Методические указания к лабораторным работам «спектрофотометрический анализ»

Скачать 479.05 Kb.

Название	Методические указания к лабораторным работам «спектрофотометрический анализ»
страница	2/4
Тип	Методические указания

rykovodstvo.ru > Руководство эксплуатация > Методические указания

1 2 3 4

1. Описание прибора

Фотометр выполнен в виде одного блока. На металлическом основании 3 закреплены узлы фотометра, которые закрываются кожухом 1. Кюветное отделение закрывается съемной крышкой 5.

Рис. 3. Общий вид фотометра КФК-3

В фотометр входят следующие узлы: фотометрический блок 2 (рис. 4), блок питания 3, микропроцессорная система 4.

На боковой стенке фотометра расположена ось резистора 1 (УСТ.0) и тумблер 2 (СЕТЬ).

Н

а задней стенке основания фотометра расположена розетка 5 для подключения к фотометру термопечатающего устройства типа УТП-2.

Рис. 4. Вид фотометра КФК-3 без кожуха

Блок фотометрический

В фотометрический блок входят: осветитель, монохроматор, кюветное отделение, кюветодержатель, фотометрическое устройство. Конструкция механизма осветителя обеспечивает перемещение лампы в трех взаимноперпендикулярных направлениях.

Монохроматор 1 (см. рис. 4) служит для получения излучения заданного спектрального состава и состоит из корпуса, узла входной щели, сферического зеркала, дифракционной решетки, узла выходной щели и синусного механизма.

Ручка 2 (см. рис. 3) служит для поворота дифракционной решетки через синусный механизм и установки требуемой длины волны в нанометрах.

Кюветное отделение 6 (см. рис. 4) представляет собой корпус, который с помощью болтов крепится к корпусу монохроматора. В правой части этого корпуса расположен карман 5 с крышкой, в котором размещено фотометрическое устройство. В фотометрическое устройство входят фотодиод и усилитель постоянного тока. Усилитель постоянного тока устанавливается в фотометр через разъем.

В кюветодержатель устанавливают кюветы с растворителем (контрольным раствором) и исследуемым раствором и помещают их в кюветное отделение 6 (см. рис. 4).

Кюветодержатель устанавливают в кюветное отделение на столик так, чтобы две маленькие пружины находились с передней стороны.

Ввод в световой пучок одной или другой кюветы осуществляется поворотом рукоятки 4 (см. рис. 3) до упора влево или вправо.

При установке рукоятки до упора влево в световой пучок вводится кювета с растворителем, при установке рукоятки до упора вправо в световой пучок вводится кювета с исследуемым раствором.

2. Подготовка к работе

Подсоединить фотометр к сети 220В, 50/60Гц и включить тумблер СЕТЬ.

Нажать клавишу ПУСК – на цифровом табло появляется символ «Г», соответствующее ему значение и значение длины волны.

Выдержать фотометр во включенном состоянии 30 минут при открытой крышке и произвести измерение и учет нулевого отсчета (смещение нуля усилителя). Измерение и учет нулевого отсчета произвести нажатием клавиши НУЛЬ. При измерении нулевого отсчета крышка кюветного отделения должна быть открыта. На цифровом табло справа от мигающей запятой высвечивается значение n_o, слева – символ «0». Значение n_o должно быть не менее 0.005 и не более 0.200.

Если отсчет n_o не укладывается в указанные пределы, следует добиться нужного значения с помощью резистора УСТ.0. Установку нуля производить при нажатии клавиши НУЛЬ.

3. Порядок работы

3. 1. Измерение коэффициента пропускания или оптической плотности

3. 1. 1. Установить в кюветное отделение кюветы с растворителем или контрольным раствором, по отношению к которому производится измерение, и исследуемым раствором. Кювету с растворителем или контрольным раствором установить в дальнее гнездо кюветодержателя, а кювету с исследуемым раствором – в ближнее гнездо кюветодержателя. О выборе рабочей длины кюветы см. п. 3. 2. 2.

В световой пучок установить кювету с растворителем (рукоятка 4 (см. рис. 1) – влево до упора). Если измерение проводится относительно воздуха, например, для образца из стекла или другого прозрачного материала, то в этом случае дальнее гнездо кюветодержателя должно быть свободным.

3. 1. 2. Установить ручкой 2 (см. рис. 3) длину волны, при которой проводятся измерения раствора. Длина волны высветится на верхнем цифровом табло.

3. 1. 3. При закрытой крышке кюветного отделения нажать клавишу «Г». На нижнем цифровом табло слева от мигающей запятой высветится символ «Г». Нажать клавишу «П» или «Е». Слева от мигающей запятой высветится соответственно символ «П» или «Е», а справа от мигающей запятой – соответственно значения «100.00.2» или «0.0000.002», означающие, что начальный отсчет пропускания (100.0%) или оптической плотности (0.000) установился на фотометре правильно. Если отсчеты «100.00.2» или «0.0000.002» установились с большим отклонением, нажать на клавиши «Г», «П» или «Е» повторно, соблюдая небольшую паузу (3 – 5 с). Открыть крышку кюветного отделения и нажать клавишу НУЛЬ, закрыть крышку, нажать клавишу «П» или «Е».

3. 1. 4. Затем рукоятку 4 (см. рис. 3) установить вправо до упора, при этом в световой пучок вводится кювета с исследуемым раствором. Отсчет на световом табло справа от мигающей запятой соответствует коэффициенту пропускания или оптической плотности исследуемого раствора.

3. 1. 5. Повторить операции по п. п. 3. 1. 1. – 3. 1. 4 три раза, вычислить среднее арифметическое значение измеряемой величины.

3. 1. 6. Для построения спектральной кривой коэффициента пропускания или оптической плотности образца измерения провести по методике п. п. 3. 1. 1 – 3. 1. 4.

3. 1. 7. Построить спектральную кривую светопропускания или оптической плотности исследуемого раствора, откладывая по горизонтальной оси длины волн в нанометрах, а по вертикальной – светопропускание или оптическую плотность.

3. 2. Измерение концентрации вещества в растворе

Для измерения концентрации вещества в растворе необходимо предварительно выполнить ряд подготовительных операций в следующей последовательности:

– выбор длины волны;

– выбор кюветы;

– построение градуировочного графика для данного вещества и определение коэффициента факторизации F;

– введение коэффициента F в память вычислительного блока;

– измерение концентрации вещества в растворе

3. 2. 1. Выбор длины волны.

Для достижения наименьшей погрешности в определении концентрации следует правильно выбрать длину волны, на которой будет выполняться измерение. Для этого по спектральной кривой раствора, снятой по методике п. п. 3. 1. 1 – 3. 1. 7, выбрать такой участок, на котором выполняются следующие условия: оптическая плотность имеет максимальную величину; ход кривой примерно параллелен горизонтальной оси, т. е. оптическая плотность мало зависит от длины волны. Длина волны, соответствующая этому участку, выбирается для измерения. Если для некоторых растворов второе условие не выполняется, то рабочая длина волны выбирается по первому условию.

3. 2. 2. Выбор кюветы.

Как указывалось выше, абсолютная погрешность измерения коэффициента пропускания не превышает 0.5%. Относительная погрешность измерения оптической плотности раствора будет различной и достигает минимума при значении оптической плотности 0.4. Поэтому при работе на фотометре рекомендуется путем соответствующего выбора длины кювет работать вблизи указанного значения оптической плотности, например, в пределах от 0.3 до 0.6.

3. 2. 3. Построение градуировочного графика и определение коэффициента факторизации.

Построение градуировочного графика проводят следующим образом. Готовят ряд растворов данного вещества с известными концентрациями, охватывающими область возможных изменений концентраций этого вещества в исследуемом растворе. Измеряют оптические плотности всех растворов и строят градуировочный график, откладывая по горизонтальной оси известные концентрации, а по вертикальной – соответствующие им значения оптической плотности. Следует убедиться в том, что зависимость концентрации от оптической плотности – линейная, т. е. выражается на графике прямой линией.

Рассчитывают по графику коэффициент факторизации F. Для этого снимают значение концентрации С для средней части графика и соответствующую этой концентрации оптическую плотность А. Тогда

Если при построении градуировочного графика будет установлено, что зависимость между оптической плотностью и концентрацией не линейная, коэффициент факторизации F определять не требуется. Определение концентрации в этом случае проводить по градуировочному графику.

3. 2. 4. Введение коэффициента факторизации F в память вычислительного блока.

Ввести в память вычислительного блока коэффициент F. Для этого нажать клавишу «F», на цифровом табло слева от мигающей запятой высветится символ «F». Набрать с помощью клавиатуры значения коэффициента F. На цифровом табло справа от мигающей запятой высветится набранное значение коэффициента. Фотометр для измерения концентрации подготовлен.

Примечание. При повторном выведении коэффициента факторизации на цифровом табло возможно уменьшение последней значащей цифры на единицу.

3. 2. 5. Измерение концентрации вещества в растворе.

Провести операции по п. п. 3. 1. 1 – 3. 1. 4. При этом исследуемый раствор налить в кюветы той же рабочей длины, с которой производилась градуировка, и установить длину волны, выбранную по п. 3. 2. 1.

Нажать клавишу «С». На табло слева от мигающей запятой появится символ «С». Отсчет на цифровом табло справа от мигающей запятой соответствует значению концентрации исследуемого раствора.

Спектрофотометр СФ-26

1. Описание прибора

Спектрофотометр СФ-26 рассчитан для измерения коэффициента пропускания T исследуемого образца, равного отношению интенсивности потока излучения I, прошедшего через измеряемый образец, к интенсивности потока излучения I₀, падающего на измеряемый образец (или прошедшего через контрольный образец, коэффициент пропускания которого принимается за единицу), и выражаемого формулой

Измерение производится по методу электрической автокомпенсации.

В монохроматический поток излучения поочередно вводятся контрольный и измеряемый образцы. При введении контрольного образца стрелка измерительного прибора устанавливается на деление 100% регулировкой ширины щели, и величину установившегося при этом светового потока принимают за 100% пропускания. При введении в поток излучения измеряемого образца стрелка измерительного прибора отклоняется пропорционально изменению потока, величина коэффициента пропускания отсчитывается по шкале, отрегулированной в процентах пропускания или единицах оптической плотности.

Оптическая схема монохроматора – автоколлимационная. Излучение от источника 1 (рис. 5) или 1' падает на зеркальный конденсор 2, который направляет его на плоское поворотное зеркало 3 и дает изображение источника излучения в плоскости линзы 4, расположенной вблизи входной щели 5. Прошедшее через входную щель излучение падает на зеркальный объектив 6 и, отразившись, параллельным пучком направляется на призму 7. Пройдя призму под углом, близким к углу наименьшего отклонения, и отразившись от ее алюминированной грани, диспергированный пучок направляется обратно на объектив и фокусируется им на выходной щели 8, расположенной над входной щелью. При вращении призмы монохроматическое излучение различных длин волн проходит через выходную щель 8, линзу 9, контрольный или измеряемый образец, линзу 10 и с помощью поворотного зеркала 11 собирается на светочувствительном слое одного из фотоэлементов 12 или 13.

Рис. 5. Оптическая схема спектрофотометра СФ-26

Объектив представляет собой сферическое зеркало с фокусным расстоянием 500 мм.

Диспергирующая призма имеет преломляющий угол 30^о, основание 30 мм и эффективный диаметр 44 мм. Призма, линзы и защитные пластинки изготовлены из кварцевого стекла с высоким коэффициентом пропускания в ультрафиолетовой области спектра.

Для обеспечения работы спектрофотометра в широком диапазоне спектра используются два фотоэлемента и два источника излучения сплошного спектра. Сурьмяно – цезиевый фотоэлемент с окном из кварцевого стекла применяется для измерений в области спектра от 186 до 650 нм, кислородно – цезиевый фотоэлемент – для измерений в области, спектра от 600 до 1100 нм. Длина волны, при которой следует переходить от измерений с одним фотоэлементом к измерениям с другим фотоэлементом, указывается в паспорте спектрофотометра.

Дейтериевая лампа предназначается для работы в области спектра от 186 до 350 нм, лампа накаливания – для работы в области спектра от 340 до 1100 нм. Для проверки градуировки используется ртутно-гелиевая лампа.

Спектрофотометр (рис. 6) состоит из монохроматора 14 с измерительным прибором 15, кюветного отделения 16, камеры 17 с фотоприемниками и усилителем и осветителя 18 с источниками излучения и стабилизатором.

М

онохроматор с уплотняющим защитным кожухом 19 (см. рис. 6), измерительный прибор 15 с преобразователем 20, шкала длин волн 21, и механизм щели со шкалой 22 расположены на основании 23, к которому жестко крепится дополнительное основание 24, несущее на себе съемные части спектрофотометра – кюветное отделение и камеру с фотоприемниками и усилителем.

Рис. 6. Устройство спектрофотометра СФ-26

2. Подготовка к работе

2. 1. Установить в рабочее положение фотоэлемент и источник излучения, соответствующие выбранному спектральному диапазону измерений.

2. 2. Закрыть фотоэлемент, поставив рукоятку 53 (см. рис.6) шторки в положение ЗАКР, и рукояткой 30 установите ширину щели примерно 0.1 мм.

2. 3. Включить тумблер СЕТЬ, после чего должны загореться сигнальная лампа СЕТЬ и сигнальная лампа Д или сигнальная лампа Н в соответствии с выбранным источником.

2. 4. Стабильная работа спектрофотометра обеспечивается через 1 час после его включения.

2. 5. Для включения после лампы накаливания дейтериевой лампы переключите конденсор рукояткой 34; после минутного прогрева лампа автоматически загорается, одновременно загорается и соответствующая индикаторная лампа на передней панели.

2. 6. Выключение спектрофотометра производят тумблером СЕТЬ.

3. Порядок работы

3. 1. Подготовка к измерению

3. 1. 1. Включите спектрофотометр.

3. 1. 2. Установите требуемую длину волны, вращая рукоятку 26 (см. рис. 6) в сторону увеличения длин волн. Если при этом шкала повернется на большую величину, то возвратите ее назад на 3 – 5 нм, и снова подведите к требуемому делению.

3. 1 .3. Поставьте рукоятку 55 в положение «1» (рабочее положение). Если поток излучения недостаточен и измеряемый и контрольный образцы значительно поглощают излучение, установите рукоятку в положение «2», «3» или «4». При работе в положении «КАЛИБР» или «х0.01» рукоятки 52 рукоятку 55 установите также в одно из положений «2», «3», «4».

3. 2. Измерение коэффициента пропускания

3. 2. 1. Установите на пути потока излучения контрольный образец, перемещая каретку 40. При отсутствии образца сравнения величина потока, проходящего через свободное окно держателя фильтров, принимается за 100% пропускания.

3. 2. 2. Установите рукоятку 52 в положение «x1 ».

3. 2. 3. Установите стрелку измерительного прибора на нуль рукояткой 54 НУЛЬ.

3. 2. 4. Откройте фотоэлемент, поставив рукоятку 53 шторки в положение ОТКР.

3. 2. 5. Установите стрелку измерительного прибора на деление «100%», вращая рукоятку 30 механизма изменения ширины щели.

3. 2. 6. Установите в рабочее положение измеряемый образец, перемещая каретку рукояткой 40, и снимите отсчет по шкале пропускания Т (или по шкале оптической плотности D)

3. 2. 7. Выведите из потока излучения измеряемый образец и введите контрольный образец, при этом стрелка измерительного прибора должна вернуться к делению «100%».

3. 3. Измерение коэффициента пропускания светофильтров и образцов в кюветах.

3. 3. 1. Если при измерении коэффициента пропускания материала светофильтров необходимо учитывать потери на отражение от обеих его поверхностей, это делают по формуле

3. 4. Измерение в диапазоне показаний 0 — 10%

3. 4. 1. Установите рукоятку 52 в положение КАЛИБР и установите отсчет 100%.

3. 4. 2. Введите измеряемый образец и компенсируйте отсчет рукояткой 51 до тех пор, пока отсчет по шкале не станет меньше 1%. Установите рукоятку 52 в положение «х0.01».

3. 4. 3. Полученный по шкале отсчет умножьте на 0.01 и прибавьте число процентов, соответствующее положению рукоятки компенсатора, умноженное на 0.1.

Например, отсчет по шкале измерительного прибора «34.9», положение рукоятки компенсатора «20», следовательно, величина коэффициента пропускания составит 34.9 ∙ 0.01 + 20 ∙ 0.1 = 0.349 + 2 = 2,35%.

Спектрофотометр СФ-46

1 2 3 4

	Методические указания к лабораторным работам по дисциплине “ Методические указания к лабораторным работам по дисциплине “Нормативные документы и должностные инструкции” / А. Г. Куприянов, А....		Методические указания к лабораторным работам по курсу «Новые разделы информатики» Данные методические указания «Мультимедиа технологии»к лабораторным работам могут быть полезны студентам и преподавателям смежных...
	Методические указания к лабораторным работам по курсу «Новые разделы информатики» Данные методические указания «Мультимедиа технологии»к лабораторным работам могут быть полезны студентам и преподавателям смежных...		О. Р. Никитин Специализация по теме диссертации Методические указания... Методические указания к лабораторным работам предназначены для бакалавров направления 210400 «Радиотехника» и специальности 210600...
	Методические указания к лабораторным работам по дисциплине «микроэлектронные устройства» Горохов А. В, Пичугина Л. П. Методические указания к лабораторным работам по дисциплине «Микроэлектронные устройства». – М.: Ргу...		Методические указания к лабораторным работам №№1÷4 по дисциплине «Web-программирование» Отчеты по лабораторным работам оформляются в электронном виде с именами авт-500 Иванов, Петров (лр1). doc (или . docx, . rtf, *....
	Вычислительная техника ” схемотехника методические указания к лабораторным работам самара 2000 Схемотехника: Метод указания к лабораторным работам / Самар гос техн ун-т; Сост. И. В. Воронцов, В. П. Золотов. Самара, 2000, 59...		Методические указания содержат задания к лабораторным работам по... Методические указания предназначены для студентов направления «Прикладная информатика» профиля «Прикладная информатика в экономике»,...
	Методические указания к лабораторным и домашним работам по дисциплине «Операционные системы»		Методические указания к лабораторным работам по дисциплине «Физико-химические методы анализа» Методические указания составили: доценты: С. А. Соколова, О. В. Перегончая, Л. Ф. Науменко, А. К. Решетникова, О. В. Дьяконова,,...
	Методические указания к выполнению лабораторных работ Омск 2006 П. С. Гладкий, Е. А. Костюшина, М. Е. Соколов, Проектирование баз данных: Методические указания к лабораторным работам. Омск: Издательство:...		Методические указания к лабораторным работам по дисциплине «Технологии... Лабораторная работа 2 Составление календарного плана разработки портала вуза 16
	Методические указания по проведению лабораторных работ по дисциплине «Информатика» Методические указания по проведению лабораторных работ предназначены для студентов гоапоу «Липецкий металлургический колледж» технических...		Методические указания по проведению лабораторных работ по дисциплине «Информатика» Методические указания по проведению лабораторных работ предназначены для студентов гоапоу «Липецкий металлургический колледж» технических...
	Методические указания по дисциплине пд. 02 Химия для выполнения лабораторных... Методические указания и задания к лабораторно-практическим занятиям для студентов специальности 35. 02. 05 Агрономия по дисциплине...		Методические указания и задания к лабораторным работам по дисциплине... ...

Методические указания к лабораторным работам «спектрофотометрический анализ»

Похожие: