Скачать 295.01 Kb.
|
5. Определение массовой доли полигексаметиленгуанидин гидрохлорида 5.1. Оборудование, реактивы, растворы Весы аналитические лабораторные специального (I) класса точности по ГОСТ 24104-2001. Бюpeткa 1-1-2-25-0,1 пo ГOCT 29251-91 Колбы конические Кн-1-250-24/29 ТС по ГОСТ 25336-82. Пипетки 2-1-1-1 и 1-1-1-5 по ГОСТ 29227-91. Цилиндры 1-25, 1-50, 1-100 по ГОСТ 1770-74. ГСО 8578-2004 (фиксанал), состав - 0,004 моль/дм3 раствора АПАВ производства фирмы ООО «Аналитик-Хим» (Россия) или ГСО аналогичной квалификации; раствор концентрации 0,004 моль/дм3 (0,004 н.) с установленным коэффициентом. Хлороформ по ГОСТ 20015-88; Бромфеноловый синий по ТУ 6-09-3719-83; раствор с массовой долей 0,1 %. Карбонат натрия по ГОСТ 84-76. Сульфат натрия безводный по ГОСТ 4166-76. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. 5.2. Приготовление буферного раствора с рН = 11 Буферный раствор готовят путем растворения 10,0 г карбоната натрия и 100 г сульфата натрия в 1000 см3 дистиллированной воды. 5.3. Проведение испытания Точную аликвоту средства объемом 5 см3, отмеренную с помощью пипетки Мора, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 50 см3 буферного раствора, 20 см3 хлороформа и примерно 0,25 см3 раствора индикатора бромфенолового синего. Полученную двухфазную систему интенсивно встряхивают и титруют при встряхивании в закрытой колбе раствором АПАВ до обесцвечивания нижнего хлороформного слоя при фиолетовой окраске верхнего водного слоя. 5.4. Обработка результатов: Массовую долю полигексаметиленгуанидин гидрохлорида (Х1) в процентах вычисляют по формуле: (V1 – V) * К * 0,001192 * 100 Х1 = -------------------------------------------- - Хт, где 5 * ρ Хт – массовая доля тетранила У, определенная ранее; V1 – объем раствора АПАВ концентрации точно с = 0,004 моль/дм3 (0,004 н.), израсходованный на титрование, см3; V – объем раствора АПАВ точно с = 0,004 моль/дм3 (0,004 н.), израсходованный на титрование того же объема средства, проведенное ранее (п.3); К – коэффициент для раствора АПАВ; 0,001192 – усредненная масса тетранила У и полигексаметиленгуанидин гидрохлорида, соответствующая 1 см3 раствора АПАВ концентрации точно = 0,004 моль/дм3 (0,004 н.); г/см3; 5 – объем титруемой аликвоты анализируемой пробы, см3. ρ – плотность анализируемой пробы, измеренная ранее, г/ см3, За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05 %. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа 8,0% при доверительной вероятности 0,95. 6. Определение массовой доли изопропилового спирта Методика измерения массовой доли изопропанола основана на методе капиллярной газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием, изотермическим хроматографированием раствора пробы и количественной оценке методом внутреннего стандарта. 6.1. Средства измерений, оборудование - аналитический газовый хроматограф, снабженный пламенно-ионизационным детектором, капиллярной колонкой, компьютерной системой сбора и обработки хроматографических данных; - хроматографическая колонка длиной 50 м, внутренним диаметром 0,32 мм, покрытая Карбоваксом 400 с толщиной слоя 0,2 мкм; - весы лабораторные общего назначения 2 класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г.; - микрошприц вместимостью 1 мкл.; - колбы вместимостью 50 и 250 см³. 6.2. Реактивы - изопропанол, ч.д.а. – аналитический стандарт; - ацетонитрил, ч.д.а. – внутренний стандарт; - вода дистиллированная; - гелий газообразный; - водород газообразный; - сжатый воздух, в баллоне или от компрессора. 6.3. Растворы Приготовление основного градуированного раствора: в мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают, 60 г изопропанола, взвешенного с аналитической точностью, и доводят водой до метки. Приготовленный раствор в герметичном состоянии может сохраняться в течение 15 месяцев. Приготовление рабочего градуировочного раствора с внутренним стандартом: в колбу вместимостью 25 см³ помещают 6 г ацетонитрила в качестве внутреннего стандарта, взвешенного с аналитической точностью, добавляют до метки основной градуировочный раствор и определяют точную массу. После перемешивания рабочий градуировочный раствор хроматографируют. Из полученных хроматограмм определяют площадь хроматографического пика ацетонитрила и определяемых спиртов в рабочем градуировочном растворе. 6.4. Выполнение измерений Условия измерений: - газ-носитель: азот (или гелий); - давление на входе колонки 2,1 бар; - температура колонки 60 ˚С; испарителя 250 ˚С; детектора 270 ˚С; - объем вводимой дозы 0,2 мкл. - примерное время удерживания: 2-пропанол - 5,9 мин., ацетонитрил - 6,6 мин. Чувствительность хроматографа подбирают таким образом, чтобы высота хроматографических пиков составляла 80-90 % полной шкалы. Ход измерения: В мерную колбу вместимостью 25 см³ помещают 6 г ацетонитрила в качестве внутреннего стандарта, взвешенного с аналитической точностью, добавляют до метки испытуемый образец и определяют точную массу. После перемешивания раствор хроматографируют. Из полученных хроматограмм определяют площадь хроматографического пика ацетонитрила и определяемого пропанола-2. 6.5. Обработка результатов измерений Вычисляют относительный градуировочный коэффициент К по формуле: , где S - площадь хроматографического пика изопропанола в рабочем градуировочном растворе; Sвн.ст. – площадь хроматографического пика ацетонитрила (внутреннего стандарта) в рабочем градуировочном растворе; М - массовая доля изопропанола в основном градуировочном растворе, %; Мвн.ст. – массовая доля ацетонитрила в рабочем градуировочном растворе, %. Массовую долю изопропанола Х, %, вычисляют по формуле: , где S - площадь хроматографического пика изопропанола в испытуемом растворе; Sвн.ст. – площадь хроматографического пика ацетонитрила (внутреннего стандарта) в испытуемом растворе; Мвн.ст. – массовая доля ацетонитрила, внесенного в испытуемую пробу, %; К - относительный градуировочный коэффициент для изопропанола. Рабочий градуировочный раствор и раствор испытуемой пробы вводят по 3 раза каждый. Площадь под соответствующим пиком определяют интегрированием, а для расчета используют среднее арифметическое значение. |
Инструкция №25/14 по применению средства дезинфицирующего «Эдель» Инструкция предназначена для медицинского персонала лечебно-профилактических учреждений, персонала немедицинских организаций, работников... |
Инструкция №1/06 по применению средства дезинфицирующего «Мегадез» Физико-химические и аналитические методы контроля качества дезинфицирующего средства «мегадез» |
||
Инструкция №4/06 по применению дезинфицирующего средства (кожный антисептик) «октениман» Инструкция №4/06 по применению дезинфицирующего средства (кожный антисептик) «октениман» фирмы «Шюльке и Майр ГмбХ», Германия |
Инструкция №20/Б-11 от 14. 10. 2011 г по применению средства дезинфицирующего... Инструкция №20/Б-11 от 14. 10. 2011 г по применению средства дезинфицирующего «Аживика-спрей» |
||
Инструкция по применению средства дезинфицирующего «Самаровка» иего... Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, ООО «Самарово» и ОАО черкизовский мясоперерабатывающий... |
Инструкция по применению средства дезинфицирующего «Самаровка» иего... Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, ООО «Самарово» и ОАО черкизовский мясоперерабатывающий... |
||
Инструкция по применению полосок индикаторных экспресс-контроля концентраций... Ту 2642-081-11764404-2010, предназначены для визуального контроля приготовления и правильности хранения рабочих растворов дезинфицирующего... |
Инструкция по применению полосок индикаторных экспресс-контроля концентраций... Ту 2642-081-11764404-2010, предназначены для визуального контроля приготовления и правильности хранения рабочих растворов дезинфицирующего... |
||
Инструкция №1 по применению дезинфицирующего средства «Фрисепт-Форте» (ооо «Септа», Россия) З-аминопропил)додециламин (амин)- 3,0%, кроме того в состав средст- ва входят неонол и другие функциональные добавки; рН 1% водного... |
Инструкция > № по применению > средства > дезинфицирующего > «абсолюцид форте» Инструкция > предназначена для использования в лечебно-профилактических |
||
Инструкция №5 /06 по применению средства дезинфицирующего «дву-5» Инструкция предназначена для использования в лечебно-профилактических учреждениях |
Инструкция №2/07 по применению средства дезинфицирующего «абсолюцид форте» Инструкция предназначена для использования в лечебно-профилактических учреждениях |
||
Инструкция №02/09 по применению дезинфицирующего средства «Бриллиантовый рай» Инструкция предназначена для персонала лечебно-профилактических учреждений |
Инструкция №2 по применению дезинфицирующего средства «индисепт изо» Инструкция разработана: илц фгбу «рниито им. Р. Р. Вредена Минздравсоцразвития России» |
||
Инструкция по применению дезинфицирующего средства «Аспирматик» ... |
Инструкция №5 по применению дезинфицирующего средства «Лижен-ип» (ооо «Биодез», Россия) Содержит в качестве действующих веществ: спирт изопропиловый (63,0%), клатрат дидецилдиметиламмоний бромида с мочевиной (0,1%), хлоргексидина... |
Поиск |