Опыт 4. Приготовление водных растворов соляной кислоты требуемой весовой концентрации.
Для приготовления раствора необходимо смешать расчетные количества кислоты известной концентрации и дистиллированной воды.
Пример.
Необходимо приготовить 1 л раствора HCL концентрацией 6 % вес. из соляной кислоты концентрацией 36 % вес. (такой раствор используется в карбонатомерах КМ производства ООО НПП «Геосфера»).
По таблице 2 определите молярную концентрацию кислоты с весовой долей 6 % вес.(1,692 моль/л) и 36 % вес.(11,643 моль/л).
Рассчитайте объем концентрированной кислоты, содержащей такое же количество HCl (1.692 г-экв.), что и в приготавливаемом растворе:
1,692 / 11,643 = 0,1453 л.
Следовательно, добавив 145 мл кислоты (36 % вес.) в 853 мл дистиллированной воды, получите раствор заданной весовой концентрации.
Опыт 5. Приготовление водных растворов соляной кислоты заданной молярной концентрации.
Для приготовления раствора с нужной молярной концентрацией (Mp) необходимо один объем концентрированной кислоты (V) влить в объем (Vв) дистиллированной воды, рассчитанный по соотношению
Vв = V(M/Mp – 1)
где M – молярная концентрация исходной кислоты.
Если концентрация кислоты не известна, определите ее по плотности, используя таблицу 2.
Пример.
Весовая концентрация используемой кислоты 36,3 % вес. Необходимо приготовить 1 л водного раствора HCL с молярной концентрацией 2,35 моль/л.
По таблице 1 найдите интерполированием значений 12,011 моль/л и 11,643 моль/л молярную концентрацию используемой кислоты:
11,643 + (12,011 – 11,643)·(36,3 – 36,0) = 11,753 моль/л
По приведенной выше формуле рассчитайте объем воды:
Vв = V (11,753 / 2,35 – 1) = 4·V
Принимая Vв + V = 1 л, получите значения объемов: Vв = 0,2 л и V = 0,8 л.
Следовательно, для приготовления раствора с молярной концентрацией 2,35 моль/л, нужно влить 200 мл HCL (36,3 % вес.) в 800 мл дистиллированной воды.
Вопросы и задания:
Что такое концентрация раствора?
Что такое нормальность раствора?
Сколько граммов серной кислоты содержится в растворе, если на нейтрализацию израсходовано 20 мл. раствора гидроксида натрия, титр которого равен 0,004614?
ЛПЗ №5: Определение остаточного активного хлора.
Материалы и оборудование:
Ход работы:
Йодометрический метод
Реактивы:
1. Йодистый калий химически чистый кристаллический, не содержащий свободного йода.
Проверка. Взять 0,5 г йодистого калия, растворить в 10 мл дистиллированной воды, прибавить 6 мл буферной смеси и 1 мл 0,5% раствора крахмала. Посинения реактива быть не должно.
2. Буферная смесь: рН = 4.6. Смешать 102 мл молярного раствора уксусной кислоты (60 г 100% кислоты в 1 л воды) и 98 мл молярного раствора уксуснокислого натрия (136,1 г кристаллической соли в 1 л воды) и довести до 1 л дистиллированной водой, предварительно прокипяченой.
3. 0,01 Н раствор гипосульфита натрия.
4. 0,5% раствор крахмала.
5. 0,01 Н раствор двухромовокислого калия. Установка титра 0,01 Н раствора гипосульфита производится следующим образом: в колбу всыпают 0,5 г чистого йодистого калия, растворяют в 2 мл воды, прибавляют сначала 5 мл соляной кислоты (1:5), затем 10 мл 0,01 Н раствора двухромовокислого калия и 50 мл дистиллированной воды. Выделившийся йод титруют гипосульфитом натрия в присутствии 1 мл раствора крахмала, прибавляемого под конец титрования. Поправочный коэффициент к титру гипосульфита натрия рассчитывается по следующей формуле: К = 10/а, где а - количество миллилитров гипосульфита натрия, пошедшего на титрование.
Ход анализа:
а) ввести в коническую колбу 0,5 г йодистого калия;
б) прилить 2 мл дистиллированной воды;
в) перемешать содержимое колбы до растворения йодистого калия;
г) прилить 10 мл буферного раствора, если щелочность исследуемой воды не выше 7 мг/экв. Если щелочность исследуемой воды выше 7 мг/экв, то количество миллилитров буферного раствора должно быть в 1,5 раза больше щелочности исследуемой воды;
д) прилить 100 мл исследуемой воды;
е) титровать гипосульфитом до бледно-желтой окраски раствора;
ж) прилить 1 мл крахмала;
з) титровать гипосульфитом до исчезновения синей окраски.
Расчет: Содержание активного хлора в мг/л в исследуемой воде вычисляется по формуле:
Х = 3,55 Н К
где Н - количество мл гипосульфита, израсходованное на титрование,
К - поправочный коэффициент к титру гипосульфита натрия.
Вопросы и задания:
Что представляет собой йодометрический метод?
Что такое рН?
ЛПЗ №6: Определение хлорид иона
Цель работы:
Материалы и оборудование: вода питьевая, лакмусовая бумага, беззольный фильтр, хромовокислый калий, азотнокислое серебро, титрованный раствор хлорида натрия,
Ход работы:
В зависимости от результатов качественного определения отбирают 100 см3 испытуемой воды или меньший ее объем (10-50 см3) и доводят до 100 см3 дистиллированной водой. Без разбавления определяются хлориды в концентрации до 100 мг/дм3. pН титруемой пробы должен быть в пределах 6-10. Если вода мутная, ее фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячей водой. Если вода имеет цветность выше 30°, пробу обесцвечивают добавлением гидроокиси алюминия. Для этого к 200 см3 пробы добавляют 6 см3 суспензии гидроокиси алюминия, а смесь встряхивают до обесцвечивания жидкости. Затем пробу фильтруют через беззольный фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают. Отмеренный объем воды вносят в две конические колбы и прибавляют по 1 см3 раствора хромовокислого калия. Одну пробу титруют раствором азотнокислого серебра до появления слабого оранжевого оттенка, вторую пробу используют в качестве контрольной пробы. При значительном содержании хлоридов образуется осадок AgCl , мешающий определению. В этом случае к оттитрованной первой пробе приливают 2-3 капли титрованного раствора NaCl до исчезновения оранжевого оттенка, затем титруют вторую пробу, пользуясь первой, как контрольной пробой.
Определению мешают: ортофосфаты в концентрации, превышающей 25 мг/дм3; железо в концентрации более 10 мг/дм3. Бромиды и йодиды определяются в концентрациях, эквивалентных Сl - . При обычном содержании в водопроводной воде они не мешают определению.
2.5. Обработка результатов.
Содержание хлор-иона (X), мг/дм3, вычисляют по формуле
где v - количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см3;
К - поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра;
g - количество хлор-иона, соответствующее 1 см3 раствора азотнокислого серебра, мг;
V - объем пробы, взятый для определения, см3.
Вопросы и задания:
Способы определения хлорид ионов?
Кондуктометрический метод определения хлорид ионов?
Аргентометрия.
ЛПЗ №7 «Определение общей жесткости воды»
Цель работы:
Материалы и оборудование:
Опыт 1. Определение общей жесткости водопроводной воды
Отмерить мерным цилиндром 50 мл водопроводной воды (из-под крана) и перелить её в колбу емкостью 250 мл, добавить 5 мл аммиачно-буферного раствора и индикатор – эриохром черный Т – до появления розовой окраски (несколько капель или несколько кристаллов). Заполнить бюретку раствором ЭДТА 0,04 н (синонимы – трилон Б, комплексон III) до нулевой отметки.
Приготовленную пробу медленно при постоянном перемешивании оттитровать раствором комплексона III до перехода розовой окраски в голубую. Результат титрования записать. Повторить титрование ещё один раз.
Если разница результатов титрований превышает 0,1 мл, то оттитровать пробу воды третий раз. Определить средний объем комплексона III (VК, СР ) израсходованного на титрование воды, и по нему рассчитать общую жесткость воды.
Общую жесткость воды ЖОБЩ рассчитать по закону эквивалентов в единицах ммоль экв/л:
ЖОБЩ = , (20) где V1 – объём анализируемой воды, мл; VК,СР – средний объём раствора комплексона III, мл; NК – нормальная концентрация раствора комплексона III, моль/л; 1000 – коэффициент перевода моль/л в ммоль/л.
Результаты опыта записать в таблицу:
Пример 1. Вычислить жесткость воды, зная, что в 500 л её содержится 202,5 г Ca(HCO3)2.
Решение. В 1 л воды содержится 202,5:500 = 0,405 г Ca(HCO3)2. Эквивалентная масса Ca(HCO3)2 равна 162:2 = 81 г/моль. Следовательно, 0,405 г составляют 0,405:81 = 0,005 эквивалентных масс или 5 ммоль экв/л.
Пример 2. Сколько граммов CaSO4 содержится в одном кубометре воды, если жесткость, обусловленная присутствием этой соли, равна 4 ммоль эк
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ
1. Какие катионы называются ионами жесткости?
2. Какой технологический показатель качества воды называют жесткостью?
3. Почему жесткую воду нельзя применять для регенерации пара на тепловых и атомных электростанциях?
4. Какой метод умягчения называют термическим? Какие химические реакции протекают при умягчении воды этим методом?
5. Как осуществляют умягчения воды методом осаждения? Какие реагенты используют? Какие реакции протекают?
6. Можно ли умягчать воду с помощью ионного обмена?
ЛПЗ №8 «Фотоколориметрическое определение содержания элементов в растворе»
Цель работы : изучить устройство и принцип действия фотоколориметра КФК - 2
ФОТОЭЛЕКТРОКОЛОРИМЕТРЫ. Фотоэлектроколориметр – это оптический прибор, в котором монохроматизация потока излучения осуществляется с помощью светофильтров. Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК – 2.
Назначение и технические данные. Однолучевой фотоколориметр КФК - 2
предназначен для измерения пропускания, оптической плотности и концентрации окрашенных растворов, рассеивающих взвесей, эмульсий и коллоидных растворов в области спектра 315–980 нм. Весь спектральный диапазон разбит на спектральные интервалы, выделяемые с помощью светофильтров. Пределы измерения пропускания от 100 до 5% (оптической плотности от 0 до 1,3). Основная абсолютная погрешность измерения пропускания не более 1%. Рис. Общий вид КФК-2. 1 - осветитель; 2 - рукоятка ввода цветных светофильтров; 3 - кюветное отделение; 4 - рукоятка перемещения кювет; 5 - рукоятка (ввода фотоприемников в световой поток) «Чувствительность»; 6 - рукоятка настройки прибора на 100%-е пропуска- ние; 7 - микроамперметр. Светофильтры. Для того чтобы из всей видимой области спектра выделить лучи определенных длин волн в фотоколориметрах на пути световых потоков перед поглощающими растворами устанавливают избирательные поглотители света – светофильтры. Порядок работы
1. Включите колориметр в сеть за 15 минут до начала измерений. Во время прогрева кюветное отделение должно быть открыто (при этом шторка перед фотоприемником перекрывает световой пучок).
2. Введите рабочий светофильтр.
3. Установите минимальную чувствительность колориметра. Для этого ручку "ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ" установите в положение «1», ручку "УСТАНОВКА 100 ГРУБО" – в крайнее левое положение.
4. Стрелку колориметра вывести на нуль с помощью потенциометра «НУЛЬ».
5. В световой пучок поместите кювету с контрольным раствором.
6. Закройте крышку кюветного отделения
7. Ручками "ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ" и "УСТАНОВКА 100 ГРУБО" и "ТОЧ- НО" установите стрелку микроамперметра на деление «100» шкалы пропускания.
8. Поворотом рукоятки кюветной камеры поместите в световой поток кювету с исследуемым раствором.
9. Снимите показания по шкале колориметра в соответствующих единицах (Т% или Д).
10. После окончания работы отключите колориметр от сети, очистите и протрите насухо кюветную камеру. Определение концентрации вещества в растворе с помощью КФК-2. При определении концентрации вещества в растворе с помощью калибро- вочного графика следует соблюдать следующую последовательность:
исследуйте три образца раствора перманганата калия различной концентрации результаты запишите в журнал.
Вопросы и задания:
Устройство и принцип действия КФК – 2
5.Информационное обеспечение обучения (перечень рекомендуемых учебных изданий. Интернет-ресурсов, дополнительной литературы)
Основная литература для студентов:
1. Курс опорных конспектов по программе ОП.06 Основы аналитической химии.-пособие /А.Г.Бекмухамедова- преподаватель общепрофессиональных дисциплин АСХТ- Филиал ФГБОУ ВПО ОГАУ; 2014г.
Дополнительная литература для студентов:
1.Клюквина Е.Ю. Основы общей и неорганической химии: учебное пособие/ Е.Ю. Клюквина, С.Г.Безрядин.-2-е изд.-Оренбург. Издательский центр ОГАУ,2011г.-508 стр.
2.Клюквина Е.Ю. Лабораторная тетрадь по аналитической химии.- Оренбург: Издательский центр ОГАУ, 2012 г.-68 стр
Основная литература для преподавателей:
1. 1.Клюквина Е.Ю. Основы общей и неорганической химии: учебное пособие/ Е.Ю. Клюквина, С.Г.Безрядин.-2-е изд.- Оренбург. Издательский центр ОГАУ,2011г.-508 стр.
2.Клюквина Е.Ю. Лабораторная тетрадь по аналитической химии.- Оренбург: Издательский центр ОГАУ, 2012 г.-68 стр
Дополнительная литература для преподавателей:
1. 1.Клюквина Е.Ю. Основы общей и неорганической химии: учебное пособие/ Е.Ю. Клюквина, С.Г.Безрядин.-2-е изд.-Оренбург. Издательский центр ОГАУ,2011г.-508 стр.
2.Клюквина Е.Ю. Лабораторная тетрадь по аналитической химии.- Оренбург: Издательский центр ОГАУ, 2012 г.-68 стр
Перечень рекомендуемых Интернет – ресурсов:
WWW.E.LANBOOK.COM
WWW.KNIGAFUND.RU
BOOK.RU
|
