Методические указания к лабораторным работам по дисциплине «Физико-химические методы анализа»

Скачать 0.55 Mb.

Название	Методические указания к лабораторным работам по дисциплине «Физико-химические методы анализа»
страница	6/7
Тип	Методические указания

rykovodstvo.ru > Руководство эксплуатация > Методические указания

1 2 3 4 5 6 7

Опыт 2. Определение содержания сахарозы в сахарном песке

В часовом стекле взвешивают на аналитических весах 13.0 г исследуемого сахарного песка, переносят его без потерь в мерную колбу емкостью 100 мл, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора до метки и перемешивают. Затем поляризуют раствор в трубке 1 дм, повторяют измерения три раза. Процентное содержание сахарозы в растворе находят, поделив среднее показание прибора на 2.

Опыт 3. Определение содержания глюкозы в растворе

методом градуировочного графика

Построение градуировочного графика.

В четыре мерные колбы вместимостью 50 мл, используя бюретку на 50 мл, помещают соответственно 5, 10, 25, 35 мл стандартного раствора глюкозы. Доводят объем раствора в каждой колбе дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают. Измеряют показания сахариметра для стандартного раствора и приготовленных калибровочных растворов в трубке 1 дм, повторяют измерения три раза, записывают показания в таблицу.

№ колбы	Объем стандартного р-ра V_CT,мл	Содержание глюкозы в р-ре Т, мг/мл	Показания сахариметра P
№ колбы	Объем стандартного р-ра V_CT,мл	Содержание глюкозы в р-ре Т, мг/мл	P₁	P₂	P₃	P_ср_.
1	0
2	5
3	10
4	25
5	35

По полученным результатам строят градуировочный график в координатах Р от Т.

Определение содержания глюкозы в контрольном растворе.

У преподавателя получают контрольный раствор глюкозы, поляризуют в трубке длиной 1 дм, повторяют измерения три раза и рассчитывают среднее значение. По градуировочному графику определяют концентрацию глюкозы в данном растворе.

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ

Теоретические основы метода.

Атомно-абсорбционный спектральный анализ основан на уменьшении интенсивности излучения с частотой, равной частоте резонансного перехода атома из основного в возбужденное состояние, в результате происходящего при этом поглощения квантов света. Метод был предложен Уолшем в 1955 г.

При поглощении кванта света

свободный атом А переходит в возбужденное состояние А^*:

где

постоянная Планка;

- частота, определяемая условием частот Бора,

-энергия атома в возбужденном и основном состояниях соответственно.

Наиболее вероятным изменением энергетического состояния атома при возбуждении является его переход на уровень, ближайший к основному энергетическому состоянию, т. е. резонансный переход. Если на невозбужденный атом направить излучение с резонансной частотой, в результате поглощения квантов света интенсивность излучения будет уменьшаться. Зависимость числа невозбужденных атомов от уменьшения интенсивности излучения имеет вид:

,

где k - коэффициент поглощения, I₀ - интенсивность падающего монохроматического света, I - интенсивность этого света, прошедшего через пламя с введенным в него определяемым компонентом; l - толщина пламени, с- концентрация определяемого компонента. Количественные определения методом атомной абсорбции проводятся по следующей схеме:

Растворение пробы (параллельно подготовка стандартного раствора) и введение растворов в виде аэрозоля в пламя горелки с целью получения светопоглощающего атомарного пара.
Облучение атомарного пара источником света.
Разложение света, прошедшего через атомарный слой и выделение линии поглощения.
Оценка степени поглощения света выделенной длины волны (оптической плотности) стандартных и анализируемых растворов.
Определение градуировочной характеристики и расчет концентрации определяемого компонента (применяют метод градуировочного графика или метод добавок стандартного раствора).

Практическое применение

Метод атомно-абсорбционной спектроскопии может быть использован в анализе почти любого технического или природного объекта, особенно для определения небольших содержаний элементов (Mg, Zn, Cu, Ca, Pb, Fe, Ag, Hg, Cd, Bi, Ni и др.). Чувствительность метода составляет 10^-4% -10^-5%. В агрохимических лабораториях данный метод применяется для определения содержания вышеперечисленных элементов в почвах, удобрениях, растениях. Используется в клинических и биологических анализах (кровь, сыворотка), в металлургии – для определения примесей в сплавах.

Рисунок 1. Схема атомно-абсорбционного спектрофотометра: 1-источник излучения; 2-пламя; 3-монохроматизатор; 4-приемник света; 5-анализируемый раствор

Лабораторная работа №5

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КИСЛОТОРАСТВОРИМЫХ ФОРМ

МЕТАЛЛОВ (МЕДИ, СВИНЦА, НИКЕЛЯ, КАДМИЯ) В ПОЧВАХ

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫМ МЕТОДОМ^¹
Необходимое оборудование и реактивы

Атомно-абсорбционный спектрометр в пламенном варианте.
Весы аналитические.
Шкаф сушильный лабораторный.
Аквадистиллятор типа ДЭ-4-2.
Аппарат для бидистилляции воды.
Электроплитки с закрытой спиралью типа ЭПШ 1-0,8/220.
Баня водяная (использовать любую емкость).
Эксикатор.
Ступки с пестиком.
Флаконы полиэтиленовые вместимостью 50, 100, 1000 см³.
Колбы мерные вместимостью 50 см³ и 1000 см³.
Пипетки калиброванные вместимостью 1, 2, 5 и 10 см³.
Цилиндры мерные вместимостью 50, 500,1000 см³.
Колбы конические вместимостью 50 см³.
Стеклянная воронка диаметром 70—80 мм.
Стакан для взвешивания.
Фильтры бумажные с «красной» или «белой» лентой.
Пленка полиэтиленовая 50 мкм— 10 м.
Сита капроновые с диаметром отверстий 1 мм.
Кислота азотная (Т = 1.42 г/см³), ос. ч. по ГОСТ 11125.
Кислота азотная, 1М раствор. В коническую термостойкую колбу вместимостью 1000 см³ отобрать 938 см³ бидистиллированной воды и цилиндром добавить 62 см³ азотной кислоты (Т = 1.42 г/см³), осторожно помешивая раствор стеклянной палочкой. Полученный раствор охладить до комнатной температуры.
Кислота азотная, 5М раствор. В коническую термостойкую колбу вместимостью 1000 см³ отобрать 690 см³ бидистиллированной воды и цилиндром добавить 310 см³ азотной кислоты (Т= 1.42 г/см³), осторожно помешивая раствор стеклянной палочкой. Полученный раствор охладить до комнатной температуры.
Магний хлорнокислый (ангидрон).
Вода бидистиллированная.
Ацетилен в баллоне. Воздух сжатый.

Сущность метода
Разложение пробы почвы обработкой 5М — раствором азотной кислоты и определение содержания металлов в полученном растворе методом пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии.

Настоящая методика устанавливает порядок выполнения измерений массовой доли кислоторастворимых форм тяжелых металлов (меди, свинца, цинка, никеля, кадмия) в пробах почвы.

Методика ограничивает нижний предел диапазона определяемых величин массовой доли меди, свинца, цинка, никеля в почве — 20.0 млн ^-1, кадмия — 1.0 млн ^- Верхний предел практически неограничен, так как разбавление кислотных вытяжек позволяет определять металлы в растворе в оптимальной области разрешающей способности спектрометра.

Оптимальный диапазон определяемых концентраций металлов атомно-абсорбционным методом при атомизации распылением раствора в пламя составляет:

медь — (0.2—5.0) мкг/см³;

свинец — (1.0—20.0) мкг/см³;

цинк — (0.05—1.00) мкг/см³;

никель — (0.3—5.0) мкг/см³;

кадмий — (0.05—2.00) мкг/см³.

Подготовка посуды для анализа

Для проведения анализа следует применять только стеклянную и пластмассовую (полиэтиленовую, полипропиленовую или тефлоновую) посуду.

Посуду, используемую для анализов и хранения растворов, необходимо промыть моющим веществом (сода, стиральный порошок), водопроводной водой, вымочить в течение 24 часов в разбавленной азотной кислоте (1:5), тщательно промыть водопроводной водой и ополоснуть дистиллированной водой.
Приготовление растворов
Приготовление градуировочных растворов металлов. Градуировочные растворы готовят из Государственных стандартных образцов состава растворов солей металлов ГСОРМ-16, ГСОРМ-17, ГСОРМ-19. Растворы объемом 6 см³ (ГСОРМ-16, ГСОРМ-17) и 12 см³ (ГСОРМ-19) находятся в запаянных ампулах.

Растворы солей металлов с концентрацией элементов менее 50 мкг/см³ готовят в день употребления.

1 2 3 4 5 6 7

Похожие:

	Методические указания к лабораторным работам «спектрофотометрический анализ» Методические указания к лабораторным работам «спектрофотометрический анализ» по спецкурсу «оптические методы анализа» для студентов...		Методические указания к лабораторным занятиям по дисциплине «Физико-химические... Методические указания предназначены в помощь студентам буровых специальностей очной и заочной формы обучения по приобретению практических...
	Методические указания к лабораторным работам по дисциплине “ Методические указания к лабораторным работам по дисциплине “Нормативные документы и должностные инструкции” / А. Г. Куприянов, А....		Методические указания к лабораторным работам по дисциплине «микроэлектронные устройства» Горохов А. В, Пичугина Л. П. Методические указания к лабораторным работам по дисциплине «Микроэлектронные устройства». – М.: Ргу...
	О. Р. Никитин Специализация по теме диссертации Методические указания... Методические указания к лабораторным работам предназначены для бакалавров направления 210400 «Радиотехника» и специальности 210600...		Методические указания к лабораторным работам №№1÷4 по дисциплине «Web-программирование» Отчеты по лабораторным работам оформляются в электронном виде с именами авт-500 Иванов, Петров (лр1). doc (или . docx, . rtf, *....
	Методические указания к лабораторным работам по курсу «Новые разделы информатики» Данные методические указания «Мультимедиа технологии»к лабораторным работам могут быть полезны студентам и преподавателям смежных...		Методические указания к лабораторным работам по курсу «Новые разделы информатики» Данные методические указания «Мультимедиа технологии»к лабораторным работам могут быть полезны студентам и преподавателям смежных...
	Методические указания к лабораторным и домашним работам по дисциплине «Операционные системы»		Вычислительная техника ” схемотехника методические указания к лабораторным работам самара 2000 Схемотехника: Метод указания к лабораторным работам / Самар гос техн ун-т; Сост. И. В. Воронцов, В. П. Золотов. Самара, 2000, 59...
	Методические указания по дисциплине пд. 02 Химия для выполнения лабораторных... Методические указания и задания к лабораторно-практическим занятиям для студентов специальности 35. 02. 05 Агрономия по дисциплине...		Методические указания «Аналитические запросы» по дисциплине «Постреляционные базы данных» Учебно-методические материалы «Аналитические запросы» представляют собой методические указания к лабораторным работам по дисциплине...
	Методические указания к лабораторным работам по дисциплине «Технологии... Лабораторная работа 2 Составление календарного плана разработки портала вуза 16		Методические указания к практическим работам по учебной дисциплине Методические указания к практическим работам по учебной дисциплине История отечественного государства и права для студентов спо специальности...
	Методические указания и задания к лабораторным работам по дисциплине... ...		Методические указания по проведению лабораторных работ по дисциплине «Информатика» Методические указания по проведению лабораторных работ предназначены для студентов гоапоу «Липецкий металлургический колледж» технических...

Руководство, инструкция по применению

Методические указания к лабораторным работам по дисциплине «Физико-химические методы анализа»

Объем

Подготовка посуды для анализа

Похожие: