Инструкция №001/06 по применению микрокапсулированного инсектицидного средства «Микроцин -ь»

• 
  газ-носитель - азот по ГОСТ 2993;
  
• 
  микрошприц на 10 • 10"³ см³ типа МШ-10;
  
• 
  воздух из баллона по ГОСТ 17433 или компрессора;
  
• 
  водород из баллона по ГОСТ 3022 или из генератора водорода БПГ;
  
• 
  колонка хроматографическая стеклянная длиной 1 м и диаметром 3 мм;
  
• 
  насадка колонки - хроматон N-cynep с 5% SE-30, с зернением 0,2-0,25 мм, (импорт);
  

- весы лабораторные общего назначения, 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-2001;

• 
  циперметрин (ГСО 7736);
  
• 
  колбы мерные 2-25-2 , ГОСТ 1770;
  
• 
  пипетки 6-1-10, 6-1-5, ГОСТ 29227;
  
• 
  колбы КН-1-50 14/23 по ГОСТ 25336;
  
• 
  воронка делительная ВД-3-100, ГОСТ 25335;
  
• 
  линейка измерительная металлическая с ценой деления 1 мм по ГОСТ 427-75; -ацетон, ТУ 6-09-3513-86;
  
• 
  хлороформ, ТУ 2631 -066-44493179-01;
  
• 
  испаритель ротационный ИР-1М.
  

7.3.2. Подготовка к проведению испытаний.

Колонку заполняют сорбентом общепринятым способом. Наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с Инструкцией по монтажу и эксплуатации хроматографа. Перед началом анализа колонку продувают газом-носителем с программированием температуры от 20 до 280°С, со скоростью 1-2°С/мин., а затем выдерживают при 280° С в течение 4-5 час.

7.3.3. Режим градуировки хроматографа и проведения измерений:

• 
  скорость газа-носителя - 40 см /мин;
  
• 
  температура термостата колонок - (250-260)° С;
  
• 
  температура испарителя - 260⁰ С;
  
• 
  чувствительность шкалы электрометра - 20*10~¹⁰А;
  
• 
  объем вводимой пробы - 0,5 мкл.
  

7.3.4. Градуировка хроматографа.

Количественное определение циперметрина в средстве проводят методом абсолютной градуировки с внешним стандартом - циперметрином. Для этого готовят стандартный раствор циперметрина следующим образом: в мерную колбу вместимостью 25 см³ берут навеску циперметрина массой 0,250 г с точностью 0,0002 г, доводят до метки хлороформом и тщательно перемешивают. В результате получают стандартный раствор I с концентрацией циперметрина 10 мг/см³. Полученный раствор хроматографируют не менее 3-х раз.

Расчет хроматограмм проводят по площади пиков, вычисленных путем умножения высоты пика на ширину, измеренную на половине высоты. За конечный результат принимают среднее арифметическое из значений, найденных для всех определений.

7.3.5. Проведение испытаний и обработка результатов.

1,0 г средства, взвешенного с точностью 0,0002 г, помещают в делительную воронку, прибавляют 10 см³ хлороформа и экстрагируют, периодически встряхивая, в течение 5 мин.

После расслоения эмульсии хлороформный слой собирают. Экстракцию проводят трижды по 10 см³ хлороформа. Хлороформные экстракты объединяют и упаривают досуха на ротационном испарителе в круглодонной колбе.

К сухому остатку прибавляют 30 см³ охлажденного раствора ацетона с водой (2:1) и в

течение 30 мин. выдерживают на холоде. Затем экстракт фильтруют, отбирают аликвоту (15

мл) и выпаривают ацетон на ротационном испарителе при температуре не выше 40°С. Из

водной смеси циперметрин трижды экстрагируют в делительной воронке хлороформом

порциями по 10 см³. Экстракты объединяют, упаривают досуха на роторном испарителе. К

сухому остатку прибавляют 5 см³ хлороформа, перемешивают до полного растворения,

отбирают микрошприцем пробу и вводят в испаритель хроматографа. Снимают не менее 3-х

хроматограмм. Для анализа берут не менее двух параллельных проб средства.

На хроматограммах рассчитывают площади пиков действующего вещества путем

умножения высоты пика на ширину, измеренную на половине высоты. Массовую долю

циперметрина в средстве в процентах (X) вычисляют по формуле:

^-С_ст-10-100% ~ m-S_CT -0,95-1000'

где:

m - масса навески средства, г;

S_x и S_CT. - площади пиков образца и стандартного раствора, мм²;

С_ст. - концентрация циперметрина в стандартном растворе, мг/см ;

0,95 - коэффициент экстракции;

10 - коэффициент разбавления;

1000 - коэффициент пересчета мг в г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов всех параллельных измерений, абсолютное расхождение между наиболее отличающимися значениями не должно превышать 0,5%. Допустимая относительная погрешность результата анализа составляет ±5% при доверительной вероятности 0,95.