4.2 Работы, проводимые при подготовке к выезду на предприятие
Начальник ЭВЛ в соответствии с нормативно-технической документацией составляет программу проведения работ на конкретном предприятии МПС, которая должна содержать:
- сроки проведения контроля предприятия;
- перечень источников и показателей, подлежащих контролю;
- перечень расчетных данных с указанием методик расчета.
Руководство предприятия следует заранее ознакомить с программой экологического обследования.
Ниже приводится перечень основных работ, проводимых при подготовке к выезду на обследуемое предприятие персоналом ЭВЛ:
- составляется перечень объектов производства и источников загрязнения на каждом из них;
- определяется перечень ЗВ и методики проведения КХА;
- определяется перечень способов и методов отбора и консервации проб в соответствии методиками КХА;
- осуществляется подготовка средств измерения для проведения КХА и замеров физических факторов (приборы должны быть исправны, при необходимости заряжены (или заправлены) и пройти государственную поверку);
- проводится приготовление реактивов и растворов для проведения химического анализа;
- осуществляется построение градуировочных графиков;
- проводится взвешивание навесок для приготовления растворов в условиях командировки;
- проводится взвешивание фильтров и чашек для анализа взвешенных веществ и сухого остатка;
- в стационарных условиях готовится запас дистиллированной (согласно ГОСТу 6709-72 [63]) и бидистиллированной воды для проведения химических анализов и мытья посуды;
- осуществляется подготовка химической посуды для выполнения измерений в соответствии с существующими требованиями (Приложение 7);
- осуществляется подготовка емкости для сброса агрессивных сред.
Для определения физических факторов перед выездом:
- определяются объекты проведения замеров;
- выясняется род тока (постоянный или переменный), сила и мощность, на котором работает оборудование;
- в зависимости от установленных параметров определяются приборы, необходимые для замеров, при этом перед выездом приборы должны быть поверены, поставлены заряженные батарейки.
К основным задачам группы доставки относятся:
- подготовка к экспедиции вагона-лаборатории (экипировка топливом и водой и т.п.) в соответствии с существующими требованиями на железнодорожном транспорте;
- определение мест отстоя;
- энергоснабжение вагона-лаборатории.
Группа обработки информации:
- готовит компьютерную технику;
- создает необходимую для работы базу данных для обработки полученной экоинформации;
- осуществляет оформление результатов исследований.
После подготовки все оборудование приводится в транспортное состояние.
4.3 Работы, проводимые во время экологического обследования
По прибытии вагона-лаборатории к месту назначения начальник представляется главному инженеру предприятия и перед началом работ проверяет готовность предприятия к проведению контроля.
Представитель предприятия и начальник лаборатории определяют:
- перечень объектов производства и источников загрязнения на каждом из них;
- места отбора проб, нанесения точек отбора на карту-схему предприятия;
- периодичность отбора проб;
- способы и методы отбора и консервации проб.
Материалы, представленные для расчетов или обработки результатов контроля, подписываются представителем обследуемого предприятия (инженером по охране окружающей среды).
После этого сотрудники ЭВЛ приступают к обследованию предприятия. Их основные задачи:
- отбор проб;
- консервация и доставка проб в вагон-лабораторию;
- подготовка проб и измерительной аппаратуры для анализа;
- количественный химический анализ.
Представитель группы контроля сточных вод и почв:
- производит отбор проб в присутствии представителя предприятия [64–69], и при отборе пробы составляется акт отбора проб (Приложение 8);
- обеспечивает консервацию и доставку проб в лабораторию;
- готовит измерительную аппаратуру и пробы для анализа загрязняющих веществ;
- осуществляет количественный химический анализ;
- полученные результаты вводят в компьютер для дальнейшей обработки и сравнения с нормативами;
- результаты исследований заносит в протокол обследования предприятия, который подписывается начальником вагона-лаборатории и инженером-лаборантом.
Группа контроля выбросов в атмосферу и замеров физфакторов производит:
- визуальный осмотр вентиляционных устройств, установок очистки и пылеулавливания;
- изучение проектной и прочей технической документации (отчеты по испытаниям, наладке, паспорта вентиляционных систем, результаты предыдущих испытаний);
- оценку соответствия состояния технологического оборудования требованиям санитарных норм (герметичность, обеспеченность укрытия, отсосы и т.п.);
- аэродинамические испытания вентиляционных устройств;
- измерение термодинамических показателей;
- подготовку оборудования к отбору проб;
- отбор проб и доставку их в вагон-лабораторию;
- подготовку измерительной техники к анализу;
- количественный химический анализ;
- передает полученные результаты для обработки.
Во время обследования предприятия по определению физфакторов устанавливаются точки, где необходимо произвести измерения. При этом следует учитывать:
- расположение рабочего места применительно к источнику электромагнитных излучений;
- длительность нахождения работающих в зоне влияния источника электромагнитного излучения;
- характер (род) деятельности и технологический процесс на данном рабочем месте (производственные операции и их продолжительность);
- места прохода людей вблизи источников электромагнитных излучений.
Результаты проверки оформляются протоколом и подписываются представителями обеих сторон и утверждаются главным инженером предприятия.
Полученные данные по физическому загрязнению окружающей среды заносятся в специальные таблицы замеров. По полученным значениям, с учетом параметров источника электромагнитного излучения и рода деятельности вблизи него, делается заключение о соответствии данного рабочего места нормам. При этом используются соответствующие нормативные документы [70].
Группа обработки информации обеспечивает:
- ввод результатов анализа в вычислительный блок для их дальнейшей обработки;
- оформление результатов исследований.
Представители аналитических групп, при наличии опыта работы на компьютерной технике, могут осуществлять вышеназванные работы по подготовке отчетной документации в составе группы обработки информации.
5 ОТБОР ПРОБ
5.1 Программы отбора проб
На первом этапе сбора экологической информации с помощью вагона-лаборатории производится отбор проб, для этого составляется программа в соответствии с [71].
Составляя программу отбора проб, важно определить задачи отбора и, исходя из них, основные факторы, которые следует принимать во внимание при определении места, частоты, длительности, способа отбора и обработки проб, а также при выборе оборудования для проведения анализа. Следует принимать во внимание желаемый уровень точности, а также метод фиксирования результатов, максимальные и минимальные результаты, средние арифметические значения. Кроме того, следует установить перечень определяемых параметров и методы проведения анализов, поскольку они взаимосвязаны с техникой безопасности при отборе проб и технологией подготовки их к анализу.
Необходимо избегать или свести к минимуму любое изменение определяемых параметров, которое может возникнуть в результате отбора проб и в период между их отбором и проведением анализа.
Существуют основные виды программ, а именно:
- контроль и характеристики качества;
- идентификация причин загрязнения.
Программа контроля качества включает определение одного или нескольких параметров по отношению к установленным пределам для принятия решения о немедленных действиях и регламентирует оценку параметров, характеризующих концентрацию или изменения за данный период времени. Например, средние величины указывают на общую тенденцию изменения результатов, а типичное отклонение – на их разброс.
В соответствии с этими критериями отбор проб, в отличие от проводимого для характеристики качества, должен осуществляться с достаточной частотой по отношению к частоте появления загрязнителей.
5.2 Общие требования к способам и методам отбора проб
Отбор проб производится оборудованием, входящим в состав передвижного измерительно-вычислительного экоаналитического комплекса, в соответствии с нормативно-методической документацией [63–65] в присутствии представителя обследуемого предприятия с последующим оформлением акта (Приложение 8) с указанием даты и способа отбора и консервации. При этом пробы, поступающие в лабораторию для проведения КХА, регистрируются в журнале.
5.2.1 Отбор проб воздуха
Для контроля выбросов в атмосферу применяются следующие методы:
- инструментальный метод – основан на применении автоматических газоанализаторов, непрерывно измеряющих концентрации ЗВ. Этим методом целесообразно контролировать основные ЗВ (пыль, дымность, SO2, NOx, CO) и наиболее распространенные специфические загрязнители (CxHx, NHx,, Cl2, HF и др.);
- инструментально-лабораторный метод – основан на отборе проб с последующим их анализом в химических лабораториях на автоматических и полуавтоматических приборах. Метод применяется для контроля широкого спектра специфических ЗВ;
- индикаторный метод – основан на использовании селективных индикаторных элементов (колористических трубок), изменяющих свою окраску в зависимости от концентрации ЗВ в отбираемой пробе газа. Метод используется для экспресс-анализа и предварительной оценки концентрации ЗВ в источниках загрязнения атмосферы (ИЗА) и при анализе загрязнения окружающей среды во время чрезвычайных ситуаций;
- расчетный метод – основан на определении массовых выбросов ЗВ по данным о составе исходного сырья и топлива, технологическом режиме. Расчеты проводятся согласно методики проведения инвентаризации выбросов загрязняющих веществ в атмосферу на предприятиях железнодорожного транспорта [52].
Воздухозаборное устройство следует располагать на расстоянии не менее 1 м от любого препятствия. Важно, чтобы в месте отбора не было препятствий, мешающих течению в потоке или трубе [64].
Для правильности проведения отбора пробы необходимо учитывать следующие требования:
- предохранять пробы от потери в результате растворения в конденсационной влаге;
- гарантировать неизменность давления и температуры для предотвращения ошибок анализа;
- регулировать температуру отбираемой пробы;
- обеспечить герметичность контейнера для отбора проб.
Следует учитывать, что при отборе пробы продолжительностью до 10 мин. вероятность её изменения мала. В период взятия пробы продолжительностью до 1 часа давление и влажность практически не изменяются, но температура может измениться значительно, и в этом случае температуру измеряют в начале и в конце периода взятия пробы.
Метод ручного определения загрязнения воздуха основан на покачивании окружающего воздуха через поглотительное устройство для улавливания газообразных соединений. Требования к поглотителям устанавливаются в стандарте на методы анализа загрязнения воздуха. Защитный фильтр устанавливается для защиты газового счетчика от капель поглощающего раствора. Для контроля объема отобранного воздуха необходимо применять сухой газовый счетчик.
Методы автоматического определения загрязнения воздуха (см. перечень приборов табл. 1) основаны на подаче очищенного газа к измерительной аппаратуре (извлекающие методы) или проведения измерения концентрации газа непосредственно в газовом потоке (не извлекающие методы). Общие требования к отбору проб для последующего автоматического определения ЗВ определены в международном стандарте ИСО 10396.
При определении приземной концентрации примеси в атмосфере отбор проб и измерение концентрации примеси проводятся на высоте 1,5…3,5 м от поверхности земли. Продолжительность отбора проб воздуха для определения разовых концентраций примесей должно составлять 20…30 мин.
5.2.2 Отбор проб промвыбросов
Отбор проб промвыбросов проводится согласно требованиям к размещению и оборудованию точек контроля. Места отбора должны соответствовать ГОСТу 12.4.021–76 «Системы вентиляционные, общие требования». Особое внимание уделяется местам отбора, находящимся на высоте более 3 м. Площадки для производства измерений должны быть защищены от воздействия высоких температур, прямых солнечных лучей, осадков и ветра. Рабочую площадку оператора оборудовать средством двухсторонней связи с технологической и аварийными службами и руководством производственного подразделения. Площадки и вводы освещают переносными или стационарными лампами накаливания, включаемыми через разделительный трансформатор, так же подключают средства пробоотбора.
Точки контроля (замерные сечения) выбирают работники служб контроля ИЗЛ предприятий. Все измерения (скорость, температуру, давление, влажность потока и концентрацию ИЗА) проводят в установившемся потоке газа. Место для измерения выбирают на прямолинейном участке газохода, по возможности ближе к устью выбросной трубы, на прямолинейном участке длиной 8-10 наибольших линейных размеров поперечного сечения (ЛРС). Не следует выбирать места измерения вблизи от изменений сечения, поворотов газоходов, арматуры, вентиляторов и т.п., создающих аэродинамические сопротивления, так как возмущения потоков влияют на точность замеров.
Температуру газового потока измеряют в непосредственной близости от места измерения других его параметров, не далее одного ЛРС газохода от штуцера ввода пневмометрических трубок, с помощью которых измеряют скорость потока в случае закрытых газоходов.
В аэрационных фонарях замеры производятся в центрах тарировочных участков, выбранных для измерения скорости газопылевого потока, на средней линии на равных расстояниях от верхнего и нижнего краев проема фонаря в точках, отстоящих друг от друга не более чем на 10 м каждого яруса с обеих сторон. При общей длине фонаря более 50 м можно производить измерения через каждые 25 м. Для вентиляторов, дефлекторов и устьев шахт измерения производят в газоходах перед ними.
Устройствам отбора пробы должны отвечать следующим требованиям. Пробоотборный зонд выполняется из материала, устойчивого к влиянию высоких температур (до 300оС) и агрессивных компонентов пробы. Рекомендуется использовать для изготовления зонда трубку из нержавеющей стали или титана. Как правило, в состав пробоотборного зонда входит фильтр грубой очистки пробы от пыли. Наиболее рационально в пробоотборных зондах применять металлокерамические фильтры.
Для холодных потоков газа можно использовать стеклотканевые фильтрующие элементы.
Магистраль транспортировки пробы должна обеспечивать неизменность состава пробы при её подаче от места отбора до места анализа. Материал, из которого изготавливают магистраль транспортировки пробы, не должен вступать в химическое взаимодействие с компонентами пробы и сорбировать на своей поверхности ЗВ. К таким материалам относятся фторопласты, стекло, нержавеющая сталь.
Для предотвращения сорбции ЗВ и выпадения конденсата с легкорастворимыми компонентами пробы по всей длине магистрали надо обеспечить температуру газового потока из 10–15оС выше точки росы отходящих газов.
Устройства для подготовки пробы к анализу, предназначенные для охлаждения, осушения и тонкой очистки пробы от пыли, должны обеспечивать температуру, влажность и запыленность пробы, поступающей в газоанализатор в пределах, установленных в технической документации на применяемый тип газоаналитического прибора.
5.2.3 Отбор проб воды
Отобранная проба должна показать химический состав сточных вод в данный момент или за определенный промежуток времени. Способы отбора, консервирования и хранения проб должны гарантировать неизменность химического состава. Отбор проб сточных вод проводится в соответствии с ГОСТам Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору [66].
Требования к оборудованию для отбора проб приведены ниже.
Требованиям к сосудам для хранения пробы (сопротивление растворению, прочность, эффективность закрытия) наиболее соответствует полиэтиленовая посуда или сосуды из химически стойкого стекла.
Стеклянную посуду моют вначале концентрированной соляной кислотой или хромовой смесью, тщательно отмывают от кислоты, прополаскивают дистиллированной водой и пропаривают; для обезжиривания используют синтетические моющие средства. Полиэтиленовую посуду споласкивают ацетоном, соляной кислотой (1:1), несколько раз водопроводной водой, а затем дистиллированной водой.
Посуда, в которую производится отбор проб, должна быть промаркирована способом, исключающим возможность нарушения.
Отбор проб проводят пробоотборными системами [35], объем отбираемой пробы должен быть не менее 1 л. Объем пробы устанавливается в зависимости от определяемых ингредиентов. При этом следует применять различные устройства, обеспечивающие сохранение химического состава исследуемой воды и исключающие элементы случайности при отборе пробы (попадание механических примесей, неполный слив воды из пробоотборника), а также устранять возможность загрязнения пробы воды за счет коррозии металла пробоотборника и сорбции на стенках устройства.
Если в исследуемой воде содержатся растворенные газы, проявляющие восстановительные свойства (например, Н2S), и закисное железо (Fe2+), то при отборе пробы необходимо избегать перемешивания опробуемой воды с воздухом. В этом случае применяется бутыль с насадкой. Насадкой может служить резиновая пробка, в которую вставлены две стеклянные трубки: одна из них заканчивается у дна бутылки, другая – у пробки. Наполнение емкости производится через первую трубку с переливом, равным трехкратному объему бутылки. При использовании автоматического анализатора должны быть применены стационарные автоматические пробоотборники.
Пробы отбирают в химически стойкие к исследуемой воде стеклянные, фарфоровые или полиэтиленовые сосуды с плотно завинчивающимися крышками вместимостью, обеспечивающей определение всех запланированных компонентов. Пробы, предназначенные для анализа на содержание органических веществ, отбирают только в стеклянные сосуды с притертыми пробками.
Перед отбором пробы, подлежащей исследованию, сосуд споласкивается водой не менее двух раз. Бутыль заполняется водой до верха. Перед закрытием бутыли пробкой верхний слой воды сливается так, чтобы под пробкой оставался небольшой слой воздуха.
При отборе пробы составляется сопроводительный документ, прилагаемый в последствии к результатам анализа (Приложение 8), в котором указываются:
- наименование источника, его местонахождение;
- дата выемки пробы (год, число, месяц и час);
- место и точка взятия пробы (водоем, канализационный люк);
- метеорологические условия (температура воздуха и осадки);
- особые условия, способные оказать влияние на качество вод;
- должность и подпись лица, производившего отбор проб и присутствующих лиц.
5.2.4 Отбор проб почв
Отбор проб почв проводят на исследуемой территории соответственно условиям [69]. Места отбора проб отмечают на карте-схеме предприятия, указывая их координаты и номера. При локальном загрязнении почв места отбора проб размещают по концентрической окружности вокруг места загрязнения.
При отборе пробы составляется сопроводительный документ, прилагаемый в последствии к результатам анализа и содержащий:
- номер пробы, наименование источника, его местонахождение;
- дату выемки пробы (год, число, месяц и час);
- место и глубину взятия пробы, рельеф и тип почвы;
- метеорологические условия (температура воздуха и осадки);
- особые условия, способные оказать влияние на качество пробы;
- должность и подпись лица, производившего отбор проб и присутствующих лиц.
Пробы должны сохранять структуру почвы после доставки в лабораторию. Для этого их упаковывают в емкости из химически нейтрального материала. Если планируется проведение анализа летучих веществ или почвенных газов, пробу следует помещать в герметически закрытые сосуды.
Пробы для анализа на наличие ядовитых веществ необходимо упаковывать, транспортировать и хранить в стерильных емкостях.
При необходимости хранения проб почвы применяют консервирующие средства, указанные в методиках на определение вредных веществ.
5.3 Периодичность отбора проб
При составлении программы отбора проб следует учитывать, что зачастую информация об уровне загрязнения необходима в период, когда качество пробы может изменяться. Вот почему пробы должны отбираться в периоды, дающие ясную картину качества и его изменений.
В случае, когда интересует лишь среднее качество пробы в определенный период и если доказано, что параметры носят устойчивый характер, то имеет смысл применять долговременный отбор проб, предпочтительнее – в течение всего периода, представляющего интерес. Этот принцип аналогичен отбору составных проб.
5.3.1 Периодичность отбора проб сточных вод
Периодичность отбора проб сточных вод согласовывается с местными органами природопользования в случае сбросов сточных вод в окружающую среду, или с владельцами сетей канализации, в случае сброса вод в системы водоотведения населенных пунктов, но не реже 1 раза в квартал. При аварийных ситуациях частота отбора увеличивается и составляет не менее трех проб от начала аварийной ситуации до нормального водоотведения [73].
В случае резкого колебания состава сточных вод по некоторым вредным и ядовитым веществам необходима динамическая характеристика сточных вод, т.е. отбор проводится через установленные промежутки времени в течение смены или суток.
Для вод, отводимых в канализационную сеть населенного пункта или других предприятий, технические условия на сброс устанавливает владелец очистных сооружений, из условий обеспечения сброса сточных вод в водный объект с соблюдением ПДС.
5.3.2 Периодичность отбора проб в промвыбросах
Выбросы предприятий в атмосферный воздух регламентируются и подлежат проверке методами инструментального или инструментально-лабораторного анализа не реже чем 1 раз в 5 лет [36].
Выбросы предприятий, для которых нормативы ПДВ установлены на уровне фактических при условии нормальной работы технологического и газоочистного оборудования, контролируется не реже чем 1 раз в год.
Плановые измерения на источниках первой категории производят 1 раз в 3 месяца. К первой категории относятся источники, для которых
Смакс / ПДКр > 0,5.
Измерения на источниках второй категории производят 2 раза в год, к этой категории относятся источники, для которых
Смакс / ПДКр < 0,5.
5.3.3 Периодичность отбора проб почв
Периодичность отбора проб почв осуществляется не менее 1 раза в год, а при контроле на тяжелые металлы – не менее 1 раза в 3 года.
5.4 Выбор места отбора проб
Места отбора проб определяются в соответствии с нормативными документами, на основе данных ПДВ и ПДС, технических условий на сброс в канализацию, а также данных предприятия об источниках загрязнения.
Неправильный выбор пунктов отбора, времени наблюдения, ошибки в организации и технике отбора проб приводят к искажениям результатов анализа. Результаты анализа сточных вод будут достоверными только в случае правильного отбора проб, так как состав сточных вод обычно сильно колеблется и зависит от технологического процесса.
5.4.1 Выбор места отбора проб воздуха
В число источников, подлежащих контролю, входят передвижные и стационарные, организованные и неорганизованные источники загрязнения окружающей среды, установки для газоочистки и пылеулавливания.
Выбор места отбора проб проводят с учетом безопасности персонала, доступности места отбора, обеспеченности источников электроэнергией, представительности пробы в месте отбора [64].
Места отбора проб следует выбирать на прямом участке воздуховода на расстоянии двух-трех гидравлических диаметров до устья источника и не менее шести гидравлических диаметров за местом возмущения потока.
При длине прямолинейного участка до устья трубы менее восьми гидравлических диаметров следует выбирать сечение, делящее участок в отношении 1 : 3 в направлении движения воздуха. При сложных условиях (высокие трубы и т.п.) отбор допускается в других местах.
Для отбора проб следует использовать, как правило, те же отверстия, что и для аэродинамических замеров. Место отбора необходимо выбирать преимущественно на вертикальных участках воздуховодов в стороне от дросселей, шиберов, люков, лазов и т.д.
При контроле выбросов аэрационных фонарей расстояние между точками отбора по длине фонарей не должно превышать 10 м.
5.4.2 Выбор места отбора проб сточных вод
Место отбора пробы зависит от цели контроля, характера выпуска сточных вод и должно соответствовать технологической схеме системы водоотведения. Для получения достаточно представительных образцов. Пункты отбора проб воды, согласно ГОСТу [66], должны находиться в местах наиболее вероятного изменения качества воды в зонах наличия притоков или водозабора, при этом следует избегать мест сброса сточных вод вследствие их локального влияния на результаты анализа. Пробы сточных вод отбираются непосредственно в канализационных колодцах на врезке в городскую канализацию или на сбросе в водоем. Пробу необходимо отбирать в турбулентных, хорошо перемешанных потоках на прямолинейных участках водоотводящих устройств вне зон действия подпора. При сбросе вод через водосливное устройство пробы отбирают непосредственно из падающей струи.
В некоторых случаях необходимо отбирать пробу с поверхностного слоя для определения плавающего на поверхности мусора или нефтяной пленки. Из поверхностного горизонта пробы отбираются бутылью или эмалированным ведром, из глубинных слоев – батометром. Объем пробы должен составлять 7…8л. Отобранная вода разливается в различные емкости для раздельного анализа на отдельные ингредиенты и загрязняющие вещества. При необходимости проводится соответствующая подготовка и консервация проб.
Отбор проб сточных вод, выпускаемых в водоемы, для определения влияния сточных вод на водоем, должен проводиться с учетом времени прохождения от точки выпуска до контрольного створа. В водоемах пробы отбираются для изучения влияния сточных вод предприятия на водоем и сравнения этого влияния с ПДС.
При наличии очистных сооружений для определения их эффективности проводится отбор проб до и после очистки.
К месту отбора пробы должен быть свободный доступ. Если для отбора природных или сточных вод используются автоматические пробоотборники, то посторонние лица к ним не допускаются.
Для определения в воде взвешенных веществ пробу отбирают только после перемешивания потока или серию проб по всему сечению потока. Если нет возможности обеспечить турбулентное перемешивание жидкости, то следует производить отбор в нескольких местах по сечению потока и затем составлять среднюю пробу.
Если сброс сточных вод производится в водные объекты через глубинные выпуски, то пробы отбирают в последнем колодце вне зон действия подпора. При поступлении сточных вод в водоем через водосливное устройство пробу отбирают непосредственно из падающей струи. Место отбора сточных вод, поступающих в водный объект, выбирается у выпуска сточных вод в данный водный объект.
5.4.3 Выбор места отбора проб почв
Отбор проб почвы производят в наиболее загрязненных местах территории предприятия. Загрязнение почвы и подстилающих пород выявляется при литохимической съемке, при которой опробованию подвергается самый верхний почвенный горизонт (0,2 м), где наблюдается максимальная интенсивность геохимических процессов. Профили опробования при литохимической съемке ориентированы по длине общей территории предприятия или исследуемой территории, расстояние между профилями составляет 50…300 м (в зависимости от детальности проводимых работ), между точками отбора проб на профиле – 20…100 м.
5.5 Предварительная обработка, консервация и хранение проб
Подавляющее большинство компонентов и свойств воды следует определить по возможности быстро, в только что отобранной пробе, чтобы избежать нарушения равновесия ионов, потерь растворенных газов, разложения органических веществ, вызываемых деятельностью микроорганизмов.
Хранение проб сточных вод допускается лишь в том случае, если анализ не может быть произведен сразу после отбора. При этом необходимо строго соблюдать допустимые сроки хранения.
Для подготовки отобранной пробы к хранению в зависимости от определяемого показателя, при необходимости проводят [66]:
- фильтрацию;
- консервацию;
- охлаждение.
Применение консервантов не предохраняет полностью многие вещества от изменения, поэтому и консервированные пробы надо анализировать как можно скорее. Дата отбора и начала анализа, а также метод консервации должны быть указаны в результатах анализа.
Часто для консервации используется охлаждение пробы. Метод является эффективным, если его применять сразу же после отбора проб. Универсального консервирующего вещества не существует, поэтому для полного анализа пробу отбирают в бутыли. Консервируют добавлением химических соединений (кислот, щелочей) после отбора или заранее, в пустой сосуд.
В табл. 4 приведены основные способы консервации, используемые при определении различных ингредиентов, и максимальное время, допустимое между отбором пробы и ее анализом.
Таблица 4
Отбор и консервация проб сточной воды
Определяемое
вещество
|
Указания о консервации
и сроки определения после отбора проб
|
1
|
2
|
Алюминий
|
Объем отбираемой пробы не менее 100 см3. При определении растворимых форм алюминия пробы не консервируют, анализ проводится в течение 2 часов. При определении алюминия общего, пробу консервируют концентрированной азотной кислотой из расчета 3 см3 на 1 дм3. Срок хранения законсервированной пробы 3 дня.
|
БПК
|
Нельзя консервировать. Биохимические процессы можно замедлить, охладив пробу до 3…4оС, обрабатывать не позднее чем через 24 часа. Пробы рекомендуется держать в холодильнике и вынимать только перед началом анализа. Анализ проводить после того, как температура воды сравняется с комнатной.
|
Взвешенные вещества
|
Пробы не консервируют, анализируют не позднее чем через 24 часа.
|
Железо
|
Объем пробы не менее 100 см3. Срок хранения не законсервированной пробы не более 4 часов, законсервированной 3 дня. Консервирование: 3 см3 концентрированной азотной кислоты на 1000 см3 пробы.
|
Медь
|
Объем пробы не менее 100 см3. Для отбора и транспортировки используют сосуды из полиэтилена. Срок хранения не законсервированной пробы не более 6 часов, законсервированной 3 месяца. Консервирование: 3 см3 концентрированной азотной кислоты на 1 дм3 пробы.
|
Нефтепродукты
|
Отбор производится в стеклянную посуду. Попадание пленки нефтепродуктов недопустимо. Анализ проводится в течение 3 часов после отбора проб, либо провести экстракцию нефтепродуктов согласно методикам. Объем отбираемой пробы 100 см3 .
|
Нитраты
|
а) определение проводят в день взятия пробы;
б) прибавляют 1 мл концентрированной серной кислоты на 1 литр пробы;
в) пробу хранят при температуре 3…4 оС.
|
Нитриты
|
Анализ проводится в течение 24 часов с момента отбора пробы. Объем отбираемой пробы не менее 100 см3.
|
ПАВ
|
Анализ проводится в течение суток с момента отбора.
Объем отбираемой пробы не менее 25 см3.
|
рН
|
Пробу отбирают в чистую полиэтиленовую посуду, предварительно ополоснув ее исследуемой водой 2-3 раза. Анализ проводят в свежеотобранных пробах, длительное хранение проб не допускается.
|
Свинец
|
1 мл концентрированной азотной кислоты на 1 л пробы;
б) прибавляют 2 мл уксусной кислоты 100% на 1 л пробы.
|
Фенол
|
Определение фенолов должно проводиться не позднее чем через 4 часа. Пробу консервируют добавлением 4 г едкого натра на 1 л воды, пробу хранят при температуре 2…4 оС в течение 3…4 суток.
|
6 ПРОВЕДЕНИЕ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА
|
