Методические указания по организации лабораторных работ и практических занятий студентов при реализации фгос спо

Светодиодная линейка (рис. 1.2) предназначена для визуальной оценки длины света, который максимально поглощается тем или иным раствором, и служит для подбора оптимального датчика оптической плотности для тех или иных измерений. В корпусе ли-нейки расположено пять светодиодов: красный (660 нм), желтый (595 нм), зеленый (525 нм), синий (475 нм), фиолетовый (400 нм). Интенсивность света, идущего от всех диодов, примерно одинакова. Для подбора оптимального датчика оптической плотности сле-дует найти длину волны, которая максимально поглощается иссле-дуемым раствором. Для этого исследуемый раствор наливается в кювету. Кювету ставят перед светодиодной линейкой. Линейку подключают к управляющему разъему. Смотрят через кювету с раствором на светодиоды и «на глаз» определяют, интенсивность света какого диода уменьшается сильнее всего. Исследуемый рас-твор должен быть заметно окрашен. Фотометр фотоэлектрический. На рис. 1.3 показан общий вид фотометра КФК-3-01. Рис. 1.3. Общий вид КФК-3-01: 1 – монохроматор; 2 – кюветное отделение; 3 – блок питания; 4 – клавиатура и цифровое табло микропроцессорной системы; 5 – тумблер для включения прибора; 6 – рукоятка для передвижения кювет; 7 – ручка для установления длины волны Рис. 1.3. Общий вид КФК-3-01: На рис. 1.4 показана принципиальная схема работы фотохроматора. Свет от нити лампы накаливания 1 проходит через конденсор 2 и щель диафрагмы 3, попадает на вогнутую дифракционную решетку 5 и затем – на вогнутое зеркало 6. Дифракционная решетка и зеркало создают в плоскости диафрагмы 7 растянутую картину спектра. Поворачивая дифракционную решетку 5 вокруг оси, параллельной штрихам решетки, выделяют щелью диафрагмы 7 излучение любой длины волны от 315 до 990 нм. Зеркало 8 создает в кюветном отделении слабо сходящийся пучок света и с помощью линз 9 формирует увеличенное изображение щели диафрагмы 7 перед линзой 11. Линза 11 сводит пучок света на приемнике 12 в виде равномерно освещенного светового кружка. Для уменьшения влияния рассеянного света в ультрафио-летовой области спектра за диафрагмой 3 установлен светофильтр 4, который работает в спектральной области до 400 нм, а затем автоматически выводится. Порядок работы на фотометре КФК-3-01. Измерение коэффициента пропускания или оптической плотности. 1. Подготовка фотометра к работе. Подключить фотометр к сети 220 В, 50 Гц. Включить тумблер «СЕТЬ». Далее подготовка фотометра к работе осуществляется в автоматическом режиме. Рис. 1.4. Принципиальная схема фотометра: 1 – лампа накаливания; 2, 9, 11 – линзы; 3, 7 – диафрагмы; 4 – светофильтр; 5 – дифракционная решетка; 6 – вогнутое зеркало; 8 – зеркало; 10 – кювета; 12 – фотоприемник 1.1. На верхнем индикаторе загорается символ завода-изготовителя «ОАО «ЗОМЗ»», на нижнем – «ПРОГРЕВ ПРИБОРА» и показания таймера; 1.2. Через 2,5 мин после включения на верхнем индикаторе за-горается надпись «КФК 3-01»; 1.3. Через 5 мин автоматически учитывается «нулевой отсчет», включается источник излучения; на верхнем индикаторе отобража-ется длина волны в нм, на нижнем – загорается надпись «ПРОГРЕВ ЛАМПЫ» и показания таймера; 1.1. Через 10 мин фотометр издает звуковой сигнал готовности к работе, на нижнем индикаторе загорается надпись «ГОТОВ К РАБОТЕ. ВВЕДИТЕ РЕЖИМ». Фотометр готов к работе. 2. Проведение измерений. 2.1. Нажатием клавиши «D» («С») выбирают режим «τ – коэф-фициент пропускания». 2.2. При закрытой крышке кюветного отделения нажать клави-шу «#», на индикаторе должно отобразиться сообщение «Градуи-ровка», затем «ИЗМЕРЕНИЕ τ = 100,0 ± 0,2 % №...». 2.3. Открыть крышку кюветного отделения, нажать клавишу «0». На индикаторе должно загореться сообщение «ИЗМЕРЕ-НИЕ τ = 0,0 ± 0,1 %». Если значение «00%» отобразилось с большим отклонением, повторно нажать клавишу «0». Для отключения звукового сигнала нажать клавишу «D». Ручкой установки длин волн установить необходимую по роду измерений длину волны. 2.4. Поставить в кюветное отделение две кюветы – с «холостой пробой» в дальнее гнездо, кювету с исследуемым раствором – в ближнее гнездо. Ручку перемещения кювет установить в крайнее левое положение, при этом в световой пучок вводится кювета с «холостой пробой». 2.5. Клавишей выбора режима «D» («С») выбрать режим изме-рения «τ – коэффициент пропускания» («А – оптическая плот-ность»). Нажимают клавишу «#». На нижнем индикаторе на верх-ней строке через 3–5 с должно загореться «Градуировка». Данная надпись исчезает, и вместо нее загорается надпись «Измерение», на нижней строке – «τ = 100,0 ± 0,2 %» («А = 0,000±0,002»). Если значение 100 (0,000) отобразилось с большим отклонением, повторно нажать клавишу «#». 2.6. Ручку перемещения кювет установить вправо до упора. При этом в световой пучок вводится кювета с исследуемым рас-твором. На нижнем индикаторе отображается значение коэффици-ента пропускания в % (оптической плотности) исследуемого рас-твора. Все операции по измерению оптической плотности повторяют три раза. Значения коэффициента пропускания (оптической плотности), исследуемого раствора определяются как среднее арифметическое из полученных отсчетов. Измеряют оптические плотности исследуемого раствора в диа-пазоне длин волн поглощения данным раствором. Выбирают ту длину волны, при которой значение оптической плотности максимально. Контрольные вопросы 1. На чем основаны фотометрические методы анализа? 2. В какой области длин волн работает фотоколориметр? 3. Почему график зависимости D = f(C) не всегда проходит через начало координат? 4. Зачем при настройке датчика оптической плотности перекрывают источник света? 5. В каком случае значения оптической плотности при измерении одного и того же раствора, измеренные на датчике оптической плотности и на КФК одинаковы, а в каком случае они могут различаться? Практическая работа № 3. Изучение приборов флюорат, поляриметр. Цель работы Формирование умений и навыков обращения с приборами, изучение принципов работы прибора. Задания - подготовить ответы на контрольные вопросы для проверки теоретических знаний, умений и навыков (контрольные вопросы прилагаются); - самостоятельное изучение методических указаний по проведению конкретной практической работы; - подготовить отчет; - подготовить ответы на контрольные вопросы к защите работы (контрольные вопросы прилагаются). Пояснения к работе Приборы для проведения поляриметрического и спектрополяриметрического анализа Угол вращения плоскости поляризации линейно поляризованного луча оптически активными веществами может быть измерен с помощью специальных приборов: поляриметров, сахариметров и спектрополяриметров. Поляриметры и сахариметры предназначены для измерения углов вращения плоскости поляризации при постоянной длине волны линейно поляризованного света, спектрополяриметры позволяют измерить эти характеристики оптически активных веществ при различных значениях длины волны поляризованного луча и благодаря этому зарегистрировать кривую дисперсии птического вращения. Основными функциональными узлами всех указанных приборов являются источник света, поляризатор, анализатор, поляризационная трубка и регистрирующее устройство. В зависимости от назначения прибора и его сложности в число его конструктивных узлов может входить также светофильтр, монохроматор, детектор и др. В качестве источников света в поляриметрах используют лампы с узким дискретным спектром испускаемого излучения, например лампу ДНаС 18-04.2. В спектрополяриметрах эту функцию выполняют широкополосые излучатели, например кварцевая лампа или лампа накаливания. Выделение излучения с длиной волны, соответствующей желтой линии в спектре натрия (589,5 нм), на которой при большинстве лабораторных измерений проводится определение угла вращения плоскости поляризации в поляриметрах, осуществляется с помощью светофильтра. В спектрополяриметрах сканирование по длинам волн в заданном спектральном диапазоне проводится с помощью монохроматора дисперсионного типа. Поляризатор и анализатор любого поляриметрического прибора – это призмы или пластинки, изготовленные из оптически активного минерала, например призма Николя из исландского шпата, пластинка из право- или левовращающего кварца, поляроидные пленки из комплексных органических соединений иода. В большинстве поляриметров детектирование результатов измерений проводится визуальным способом, а в спектрополяриметрах – посредством высокочувствительных фотоэлектронных умножителей. Принцип действия всех поляриметрических приборов основан на уравнивании освещенности двух частей поля зрения окуляра прибора вблизи темноты. На рис. 5.3 представлен внешний вид простого, но широко используемого в лабораторной (в том числе и производственной) практике поляриметра кругового СМ-3. Как видно из показанного на рис. 5.4 общего вида этого прибора в разрезе, конструктивно он состоит из следующих основных узлов: тумблера 1, натриевой лампы 2, расположенной в защитном кожухе 3, корпуса 4, в котором находится линейный поляризатор и кюветное отделение. В кюветное отделение помещают поляриметрическую трубку 5, заполненную анализируемой жидкостью. Головка анализатора 7, являющаяся измерительной частью поляриметра, расположена в корпусе 6. На лицевой панели корпуса прибора находятся не показанные на данном рисунке прозрачные окна, в которых видны расположенные диаметрально участки от счетного лимба, закрепленного на цилиндрическом зубчатом колесе, находящемся внутри корпуса. На лимбе нанесена 360°-ная шкала с ценой деления 0,5°. Внутри корпуса также закреплены нониусы отсчетных устройств. Каждый нониус имеет 25 делений. Цена деления по нониусу 0,02°. Вращение лимба осуществляется ручкой, расположенной на передней панели прибора. Рис. 5.3. Внешний вид поляриметра кругового СМ-3: 1 – основание в сборе; 2 – корпус кюветного отделения; 3 – крышка кюветного отделения; 4 – лимб; 5 – нониусы отсчетных устройств; 6 – втулка для установки резкости изображения; 7 – корпус Рис. 5.4. Общий вид поляриметра кругового в разрезе: 1 – тумблер; 2 – натриевая лампа; 3 – кожух лампы; 4 – крышка кюветного отделения; 5 – поляриметрическая трубка; 6 – корпус; 7 – головка анализатора; 8 – основание в сборе; 9 – крышка На лицевой панели прибора расположен передний конец на блюдательной трубки, в которой находятся объектив, диафрагма и окуляр. Наблюдательная трубка устанавливается на резкое изображение линии раздела поля зрения в окуляре вращением специальной втулки. Тумблер для включения источника света и два предохранителя расположены на задней панели прибора. Анализируемое вещество помещается в поляриметрическую трубку, которая состоит из стеклянной трубки со втулками, покровных стекол, прокладок, втулок и гаек. На стеклянной трубке имеется выпуклый участок, который необходим для сбора воздушных пузырьков. Принципиальная оптическая схема поляриметра кругового СМ-3 представлена на рис. 5.5. Рис. 5.5. Принципиальная оптическая схема поляриметра кругового СМ-3: 1 – лампа марки ДНаС 18.04.2; 2 – светофильтр; 3 – конденсор; 4 – поляризатор; 5 – хроматическая фазовая пластинка; 6 – защитное стекло; 7 – два покровных стекла; 8, 9, 10 и 11 – трубки; 12 – анализатор; 13 – объектив; 14 – окуляр; 15 – две лупы. В приборе данной конструкции применен принцип уравнивания освещенности разделенного на две части поля зрения в окуляре 14. Разделение поля зрения на две половины осуществлено введением в оптическую систему поляриметра хроматической фазовой пластинки 5. Освещенности полей сравнения уравнивают вблизи полного затемнения поля зрения, для чего плоскости поляризации поляризатора и анализатора при равенстве минимальных освещенностей полей сравнения составляют угол 86,5°. Свет от лампы, пройдя через конденсорную линзу 3 и поляризатор 4, одной частью пучка проходит через хроматическую фазовую пластинку 5, защитное стекло 6, кювету (поляриметрическую трубку) и анализатор 12, а другой частью пучка только через защитное стекло 6, кювету и анализатор 12. В этом случае одна половинка поля сравнения в окуляре освещена, а вторая затемнена. Уравнивание освещенностей полей сравнения производят путем вращения анализатора. Если между анализатором 12 и поляризатором 4 ввести поляриметрическую трубку с оптически активным веществом (раствором), то равенство освещенностей полей сравнения нарушается. Оно может быть восстановлено поворотом анализатора 12 на угол, равный углу поворота плоскости поляризации светового луча раствором. Следовательно, разностью двух отсчетов, соответствующих равенству освещенностей полей сравнения с оптически активным веществом и без него, определяется угол вращения плоскости поляризации данным веществом. Со сравнительно недавнего времени рынок поляриметрических приборов значительно обновился и расширился за счет приборов российского производства и производства стран дальнего зарубежья. Например, разработана целая линейка поляриметров SCHMIDT + HAENSCH Unipol L, состоящая из трех различных моделей с различными аксессуарами, способных решить самые сложные задачи. Все поляриметры линейки Unipol L соответствуют нормам европейской и американской фармакопеи, а также стандартам GLP/GMP. Для поддержания высокой точности анализа очень важно учитывать изменение температуры. Все поляриметры серии Unipol L отображают актуальную температуру образца и автоматически производят компенсацию температурных колебаний. Две модели поляриметров с высоким разрешением SCHMIDT + HAENSCH Unipol L1000/L2000 специально спроектированы, чтобы отвечать высоким требованиям исследовательских лабораторий и лабораторий контроля качества. Области применения поляриметров SCHMIDT + HAENSCH L Unipol − контроль качества, контроль чистоты и определение концентрации оптически активных веществ, которые используются: − в пищевой промышленности для контроля качества сахара, крахмала, молока и молочных продуктов, вина, сока, пищевых вспомогательных веществ, аминокислот; − в фармацевтической промышленности для определения энантиомеров хиральных веществ, аминокислот, глюкозы, фруктозы, контроля чистоты кодеина, кокаина, никотина, сульфата морфина, аскорбиновой кислоты, ментола, камфоры, идентификации раз- личных лекарственных препаратов; − в медицине для определения хиральных продуктов метаболизма, таких как альбумин и сахар в моче, гормонов, анализа ядов, тестостерона, энзимов, изучения токсикологических заболеваний. Основные особенности поляриметров SCHMIDT + HAENSCH L Unipol L: − это автоматический, цифровой круговой поляриметр, позволяющий проводить дискретные (периодические) измерения четырьмя независимыми методами, имеет 10 настраиваемых измерительных шкал; − это автономный компьютеризированный прибор, допускающий соединение с принтером и подключение к сети; − пользователь может настраивать информацию на дисплее индивидуально для каждого метода; − прибор позволяет проводить измерение оптической плотности образцов, автоматические многократные измерения со статистической обработкой результатов; − он дает возможность определения изменения поляризации в ходе химической реакции. Данная линейка поляриметров теперь доступна в Пельтьеверсии, с возможностью использования поляриметрических трубок, термостатируемых в широком температурном диапазоне, включая отрицательные температуры. Поляриметр портативный цифровой ИГП-01, производство которого осуществляется российской фирмой «Гранат», предназначен: − для измерения содержания глюкозы и следов фруктозы в моче при обследованиях населения в лечебных учреждениях и в быту; − контроля состояния больных сахарным диабетом, фруктозурией; − измерения концентрации сахара, глюкозы, фруктозы, камфоры, винной кислоты, никотина, кодеина, мальтозы, ментола, адреналина и других оптически активных веществ в таких растворах, как пищевые продукты, лекарства, свекловичный сок, фруктовые соки, сиропы, обратная вода на сахарных заводах, моча, различные химические вещества. Все измерения проводятся без специальной обработки и применения дополнительных химикатов. Главными преимуществами поляриметра ИГП-01 перед другими поляриметрами этого типа являются: − портативность, малое потребление энергии, простота в обслуживании; − высокие точность, производительность, надежность; − малый объем кюветы, результаты измерений высвечиваются в цифровой форме, имеется выход для подключения к ПЭВМ, время измерений определяется временем наполнения и эвакуации раствора из кюветы; − низкая стоимость по сравнению с аналогами.

Похожие:

	Методические указания по выполнению практических занятий адресованы обучающимся Методические указания для выполнения практических занятий являются частью основной профессиональной образовательной программы гбпоу...		Методические указания по выполнению практических работ адресованы... Методические указания для выполнения практических работ являются частью основной профессиональной образовательной программы огбоу...
	Методические указания для студентов по выполнению лабораторных и... Методические указания для студентов по выполнению лабораторных и практических работ		Методические указания по выполнению практических и лабораторных работ... Омской области «Омский промышленно-экономический колледж» по специальности 18. 02. 09 Переработка нефти и газа в соответствии с требованиями...
	Методические рекомендации к проведению лабораторных работ и практических... Министерством образования России разработаны рекомендации по планированию, организации и проведению лабораторных работ и практических...		Методические указания по выполнению практических и лабораторных работ... Учебно-методическое пособие предназначенодля студентов 3 курса, обучающихся по профессии 23. 01. 03 Автомеханик. Пособие содержит...
	Методические указания для организации практических занятий по английскому... Методические указания и материалы по организации самостоятельной работы студентов по английскому языку разработаны на основе Федерального...		Методические указания по проведению лабораторных работ по дисциплине «Информатика» Методические указания по проведению лабораторных работ предназначены для студентов гоапоу «Липецкий металлургический колледж» технических...
	Методические указания по проведению лабораторных работ по дисциплине «Информатика» Методические указания по проведению лабораторных работ предназначены для студентов гоапоу «Липецкий металлургический колледж» технических...		Методические рекомендации по выполнению лабораторных работ и практических... Государственное бюджетное профессиональное образовательное учреждение Ростовской области
	Методические указания для студентов по выполнению Правила техники безопасности при выполнении лабораторных и практических работ по химии		Методические рекомендации по выполнению практических занятий и лабораторных... Методические рекомендации предназначены для проведения практических и лабораторных занятий по мдк 01. 02
	Методические указания для студентов по выполнению практических работ... Методические указания предназначены для студентов 1 курса специальности спо 35. 02. 06 Технология производства и переработки сельскохозяйственной...		Методические указания для теоретических, лабораторно- практических... ...
	Методические указания для выполнения практических занятий по общей... Методические указания предназначены для подготовки и проведения практических занятий по биологии студентами средних специальных учебных...		Методические указания по проведению практических занятий Методические указания рассмотрены и одобрены на заседании пцк по укрупненной группе 140000 Электроснабжение (нпо и спо)