Учебно-методическое пособие по дисциплине «основы аналитической химии»
|
Скачать 475.05 Kb.
|
|
Министерство образования и науки Республики Татарстан Государственное автономное профессиональное образовательное учреждение «Нижнекамский технологический колледж» УЧЕБНО-МЕТОДИЧЕСКОЕ ПОСОБИЕ по дисциплине «ОСНОВЫ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ» для профессии 18.01.02 ЛАБОРАНТ-ЭКОЛОГ г. Нижнекамск 2015г.
Автор: Прокудина Татьяна Михайловна- преподаватель общеобразовательных дисциплин и междисциплинарных курсов первой квалификационной категории Рецензент:Сусликова Ольга Борисовна-мастер производственного обучениявысшей квалификационной категории Данное учебно-методическое пособие представляет собой сборник лабораторно- практических работ по проведению химического анализа. Составлено с целью использования при проведении лабораторно- практических занятий по программе теоретического обучения дисциплины «Основы аналитической химии» а также при проведении учебной практики. Каждая работа соответствует определенному разделу программы теоретического обучения по дисциплине «Основы аналитической химии». Прежде, чем приступить к выполнению лабораторно- практической работы, необходимо изучить соответствующий раздел программы: - изучить метод анализа; - прибор, описание схемы прибора; - основные правила выполнения работы на данном приборе. ВВЕДЕНИЕ Составлено для использования преподавателями общепрофессиональных дисциплин и междисциплинарных ткурсов при проведении лабораторно- практических занятий, а также как методическое пособие обучающихся, используемое в ходе учебной практики. Предметная характеристика: - теоретическая; -методическая Изученный теоретический материал закрепляется при проведении лабораторно-практической работы по данному разделу программы теоретического обучения. Порядок выполнения лабораторно- практической работы следующий: - сформулировать цель проведения работы; - определить прибор, реактивы и набор химической посуды, которые необходимы при проведении работы; - составить алгоритм действий при проведении анализа; - провести анализ по предложенному учебно - методическому пособию; - провести расчеты результатов анализа; - оформить проведенный анализ в тетради для лабораторно- практических работ Структура учебно- методического пособия позволяет перейти от изучения теоретического материала по данной теме к практическому выполнению работы, закрепляющему пройденный теоретический материал. Обучающиеся при проведении лабораторно- практической работы проявляют активный целенаправленный интерес к изучаемому материалу. Лабораторная работа №1 Фотометрическое определение меди (II) в водном растворе Определение меди основано на образовании комплексного соединения ионов Cu+2 c аммиаком интенсивного синего цвета: Cu+2 +4NH3  [Cu(NH3)4 ] +2Интенсивность окраски раствора пропорциональна концентрации ионов меди (II) в растворе. Молярный коэффициент светопоглощения х=1•102 Цель работы: научиться работать на фотоколориметре и определить содержание Cu+2 в водном растворе методом градуировочного графика. Приборы, посуда, реактивы: 1. Фотоколориметр КФК- 3 или ФЭК -56 М 2. Мерные колбы вместимостью 50 см3– 5 шт. 3. Стандартный раствор CuSO4c концентрацией ионов Cu+2 1,000мг/см3 4. Раствор аммиака с массовой долей 10% 5. фильтровальная бумага. Порядок выполнения работы 1. Ознакомиться со схемой и правилами работы на КФК-3 (ФЭК-56 М) 2. Последовательность измерения оптической плотности: - включить прибор, измерения начинать спустя 20 мин. после включения. Во время прогрева кюветное отделение должно быть открыто (шторка перед фотоприемником перекрывает световой пучок); - ручкой ввести необходимый светофильтр; -установить минимальную чувствительность прибора. Ручку «чувствительность»поставить в положение «1», а ручку «установка 100 грубо» в крайнее левое положение; - установить стрелку микроамперметра на нуль по шкале коэффициентов пропускания при открытом кюветном отделении. В случае смещения стрелки от нулевого положения ее следует подвести к нулю с помощью потенциометра «Нуль»; - Ввести в световой поток кювету с дистиллированной водой,закрыть крышку кюветного отделения, ручками «Чувствительность», «Установка 100 грубо» и «Точно» установить нуль по шкале абсорбционности. Ручка «чувствительность» может находиться в одном из трех положений: «1», «2», «3»; - поворотом ручки кювету с водой заменить на кювету с окрашенным раствором; - снять отчет по шкале значений абсорбционности; - измерения проводят 3-5 раз, затем находят среднее арифметическое из всех полученных значений. 3. Выбор светофильтра Измеряют оптическую плотность окрашенного раствора ( в мерную колбу отбирают 5,00 см3стандартного раствора CuSO4 , мерным цилиндром добавляют 5,00 см3 раствора аммиака, доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность окрашенного раствора с различными светофильтрами. Результаты измерений записывают в таблицу
По полученным данным строят кривую светопоглощения раствора соли Cu+2(II), откладывая по оси ординат значение оптической плотности, по оси абсцисс- длину волны. Для дальнейшей работы используют светофильтр, при котором оптическая плотность будет максимальной. 4. Построение градуировочного графика В пять мерных колб вносят пипеткой 5, 10, 15, 20, 25 см3 стандартного раствора меди (II.) в каждую колбу прибавляют по 10 см3 раствора аммиака, доводят объем растворадо метки и тщательно перемешивают Для построения градуировочного графика измеряют оптическую плотностьвсех эталонных растворов при выбранном ранее светофильтре,в качестве раствора сравнения применяют дистиллированную воду Результаты записывают в таблицу.
По полученным данным строят градуировочный график, по оси ординат откладывают оптическую плотность D, по оси абсцисс- концентрацию меди (II) (мг на 50 см3 раствора). D С (Cu+2 мг/см3) Прямолинейная зависимость между оптической плотностью раствора и концентрацией меди указывает на соблюдение закона Бугера- Ламберта-Бера. 5. Определение содержания меди (II) в растворе К контрольному образцу, полученному в колбе, вместимостью 50 см3 прибавляют все те же реактивы в количествах, указанных при приготовлении эталонных растворов. Определить на фотоколориметре оптическую плотность контрольного раствора ( Dх ). На градуировочном графике на оси ординат находят точку, соответствующую найденной оптической плотности, из этой точки проводят прямую линию параллельную оси абсцисс до пересечения с с градуировочной прямой, откуда опускают перпендикуляр на ось абсцисс, в точке пересечения с которой находят содержание ионов меди в 50 см3 анализируемого раствора. Затем рассчитываю титр (Т) раствора и молярную концентрацию (М) ионов меди (II) в растворе: Т=С(Cu+2)/50, мг/ см3 М=Т•1000/МCu+2 моль/дм3 Узнать у преподавателя истинную концентрацию ионов меди (II) в растворе, рассчитать абсолютную и относительную погрешности определения. Лабораторная работа №2 Определение рН водного раствора Определение рН водного раствора основано на прямой зависимости потенциала стеклянного электрода от – lgCH+ . Цель работы Познакомиться с устройством и работой - рН –метра-340 ( или любого, выпускаемого отечественной промышленностью: иономерЭВ-130, иономер ЭВ-74, портативные рН-метры, цифровые рН- метры и др.) - электролитической ячейки; - освоить технику прямой потенциометрии (ионометрии) Прибор, посуда, реактивы 1. рН-метр 2. Стеклянный и хлорсеребряный электроды 3. Химический стакан, вместимостью 50 см3 4. Буферные смеси с различным рН 5. Штатив с укрепленной электрической ячейкой Все приборы для измерения рН состоят из двух основных элементов: - измерительного прибора (рН-метр), шкала которого градуирована в единицах рН и ЭДС. Прибор снабжен устройством для автоматической компенсации температуры, настройки и калибровки по буферным растворам; -штатива с укрепленной электролитической ячейкой, состоящей из стеклянного стаканчика с раствором и опущенными в него стеклянным и хлорсеребряным электродами, а также бюреткой. В настоящее время созданы портативные иономеры (рН-метры), позволяющие измерить рХ непосредственно в сырье и готовой продукции. Порядок выполнения работы 1.Изучить инструкцию, прилагаемую к прибору 2. Включить прибор в сеть и прогреть не менее 30 минут 3. Проверка прибора по буферным растворам Перед проведением измерений осуществляют проверку прибора по буферным растворам с рН 1,68; 3,63; 4,67; 9,18; 10,02 и 11, 72 при температуре 25 °С по прилагаемой к прибору инструкции. После проверки электроды тщательно промывают. 4. Определение рН контрольного раствора Получить у преподавателя контролируемый раствор, рН которого необходимо определить: -заливают его в стаканчик и опускают в него стеклянный (индикаторный) и хлорсеребряный (стандартный) электроды , создавая таким образом гальванический элемент. Схема гальванометра: Ag, AgCl|KCl|CH+|| cтекло|HCl||AgCl,Ag Если в качестве стандартного раствора используется каломельный электрод, то схема гальванического элемента будет: Hg,Hg2Cl2| KCl|CH+||стекло|HCl| AgCl,Ag Концы электродов помещают в исследуемый раствор и после установления равновесия определяют рН по шкале прибора. рН раствора определяют вначале по шкале широкого диапазона (от -1 до 14)- это нижняя шкала прибора. Затем переключателем «Предел измерения» переводят показания в нужный диапазон измерений- показания отсчитывают по верхней шкале прибора. После каждого измерения электроды тщательно промывают дистиллированной водой. Лабораторная работа№3 Определение концентрации сильной кислоты в растворе методом кондуктометрического титрования Кондуктометрическое титрование- это титрование, при котором точка эквивалентности определяется по резкому изменению электропроводности раствора. Кондуктометрическое титрование можно проводить по методу нейтрализации, осаждения, комплексометрии и др. Изменение электропроводности при титровании можно проводить по следующим причинам: - ион А+ с подвижностью la замещается ионом В+ с подвижностью lв; - изменяется степень диссоциации электролитов в процессе титрования; - изменяется объем раствора при разбавлении электролита и др. Эти причины определяют характер получаемых на основе экспериментальных данных зависимостей: электропроводность- объем титранта. Цель работы Познакомиться с техникой выполнения кондуктометрического титрования, когда конечная точка титрования определяется по моменту наиболее резкого изменения электропроводности (показания прибора). Определить содержание вещества в граммах. Приборы, посуда и реактивы 1. Кондуктометр 2. Химический стакан вместимостью 150 см3 3. Магнитная мешалка 4. Водяная баня (роль которой может выполнять стакан, заполненный водой с заданной температурой) 5. Термометр 6. Бюретка, закрепленная на штативе 7. Контрольный раствор 8. Рабочий раствор NaOH известной концентрации 9. Платиновые электроды Порядок выполнения работы 1. Выполнение анализа В стеклянный стаканчик заливается определенный объем раствора- 25 см3 и вставляются платиновые электроды. Стаканчик ставится в термостат, установленный на столике магнитной мешалки. Включается кондуктометр. Включается магнитная мешалка. Производится замер сопротивления в соответствии с инструкцией к прибору. Затем из бюретки добавляется рабочий раствор NaOH по 0,5 см3 После добавления каждой порции раствора и перемешивания жидкости в стаканчике измеряется сопротивление раствора Полученные данные заносятся в таблицу и используют для построения графика.
2. Построение графика По полученным данным строится график, где по оси ординат откладывается электропроводность электролита, рассчитанная по соотношению Х=1/R, по оси абсцисс - объем прибавляемого из бюретки раствора электролита. На графике определяют точку эквивалентности (минимальное значение электропроводности. 3. Расчет нормальности раствора кислоты Нормальность раствора кислоты (NHАn) рассчитывают по формуле: N (HАn) =  Массу кислоты в определенном объеме раствора рассчитывают по формуле: m (Han) =  , ггде  - эквивалентная масса кислоты,г4. Абсолютная и относительная погрешность По результатам анализа рассчитывают абсолютную и относительную погрешности определения. Для этого необходимо у преподавателя взять значение истинной концентрации раствора. |
Похожие:
 |
Методические указания по дисциплине оп. 06 Основы аналитической химии... Методические указания и задания к лабораторно-практическим и самостоятельным занятиям по оп. 06 Основы аналитической химии для студентов... |
 |
Учебно-методическое пособие по освоению практических навыков входит... Учебно-методическое пособие предназначено для использования в учебном процессе при проведении занятий по дисциплине «Фармацевтическая... |
|
Учебно-методическое пособие по дисциплине «Теоретические основы товароведения... Учебно-методический комплекс составлен в соответствии с требованиями фгос впо по направлению подготовки 100700. 62 «Торговое дело»... |
|
Учебно-методическое пособие к лабораторным занятиям по курсу «Основы кристаллооптики» Практическое руководство по работе с поляризационным микроскопом для исследования петрографических объектов: Учебно-методическое... |
|
Методическое пособие по выполнению лабораторных работ по дисциплине... Изыскания и основы проектирования, автомобильных дорог. Методическое пособие по выполнению лабораторных работ по дисциплине «Основы... |
|
Учебно-методическое пособие Челябинск 2013 удк 29(07) ббк 74. 268.... Денисов, А. М. «Основы православной культуры» в школе: проектирование педагогического процесса [Текст]: учебно-методическое пособие... |
|
И. Г. Ищенко Основы менеджмента Учебно методическое пособие I часть Пенза, 2012 Ищенко И. Г. Основы менеджмента: учебно-методическое пособие. – Пенза: пгпу им. В. Г. Белинского, 2012. 172 с |
|
Учебно-методическое пособие для преподавателя предназначено для подготовки... А. Н., Мишина И. А., Казакова Е. И., Новикова Т. Г., Новиков А. Е., Петрова Е. Н., Руднева О. С., Шимутина Е. Н, Чиндилова О. В.... |
|
Учебно-методическое пособие Рекомендовано методической комиссией... Методы молекулярной диагностики: Учебно-методическое пособие. Авторы: А. Д. Перенков, Д. В. Новиков, С. Г. Фомина, Л. Б. Луковникова,... |
|
Учебно-методическое пособие тверь 2015 удк 339. 543(075. 8) Ббк у428-861.... С 47 Таможенные платежи: учебно-методическое пособие. – Тверь: Твер гос ун-т, 2015. – 155 с |
|
Учебно-методическое пособие Елабуга 2016 ббк 74. 58 Учебно-методическое... Методическое пособие предназначено для студентов 1 курса высших учебных заведений неязыковых специальностей |
|
Учебно-методическое пособие по выполнению письменных работ по учебной дисциплине Красноярск Б 948 Преступления против общественной безопасности и общественного порядка: Учебно-методическое пособие по выполнению письменных... |
|
Методическое пособие Саратов 2008 г. Организация комплексной системы... Методическое пособие предназначено для руководителей и преподавателей- организаторов обж образовательных учреждений |
|
Учебно-методическое пособие ... |
|
Методическое пособие по дисциплине «Фармакология» Учебно-методическое пособие предназначено для самостоятельной работы студентов при подготовке к практическим занятиям по фармакологии.... |
|
Организация и технология документационного обеспечения управления учебно-методическое пособие ... |