Скачать 3.78 Mb.
|
где N - содержание NО3, мг/кг;а - концентрация NО3 по графику, мг/мл;b - количество растворителя, приливаемого к почве, мл; с - количество раствора, взятого для колориметрирования, мл; d - навеска почвы, г; 1000 - для пересчета на 1 кг почвы; 100 - для пересчета на абсолютно сухую почву; у - гигроскопическая влажность почвы. В задачу студента входит:
Форма записи: 1. Содержание NО3 мг/кг 2. Действие на интенсивность нитрификации (вариант удобрения) мг/кг 3. Обеспеченность почвы азотом (группа почвы) 4. Содержание в пахотном слое NО3 кг/га N кг/га 5. Использование азота из почвы кг/га 6. Возможный урожай ц/га 7. Ориентировочная доза удобрений кг/га 8. Заключение о степени влияния удобрения на нитрификационную способность почвы. ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРАТОВ В ПОЧВЕ С ПОМОЩЬЮ ИОНОСЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРОДА Иономер лабораторный И-160МИ (далее - прибор), предназначен для измерений показателя активности ионов водорода (рН) и других одновалентных и двухвалентных анионов и катионов (рХ), а также массовой, молярной концентрации и массовой доли ионов (сХ) (далее - концентрация), окислительно-восстановительного потенциала (Eh), электродвижущей силы (ЭДС) электродной системы и температуры водных растворов. Прибор осуществляет индикацию результатов измерений на цифровом матричном дисплее, и преобразовывает измеренные величины в пропорциональные аналоговые и цифровые выходные сигналы. Прибор может быть использован в лабораториях промышленных предприятий и научно-исследовательских учреждений в различных отраслях народного хозяйства. Прибор состоит из первичных измерительных преобразователей -электродной системы и датчика температуры (далее - термодатчик), вторичного измерительного преобразователя (далее - преобразователь) и комплекта принадлежностей для измерений. 1 УСТРОЙСТВО И ПРИНЦИП РАБОТЫ Принцип работы прибора. В основу работы прибора положен потенциометрический метод измерений рХ (рН) и Eh анализируемого раствора. Работа преобразователя основана на преобразовании сопротивления термодатчика и ЭДС электродной системы соответственно в значение температуры раствора и значения показателя активности или концентрации ионов. Измеренные значения индицируются на дисплее, и преобразуются в пропорциональные аналоговые и цифровой выходные сигналы. При измерении рХ (рН) или Eh растворов используется электродная система, состоящая из измерительного электрода и электрода сравнения. Потенциал измерительного электрода, зависит от содержания в растворе ионов определенного вида, называемых потенциалообразующими. Потенциал электрода сравнения от состава раствора не зависит и служит опорным при измерении электродвижущей силы (ЭДС), развиваемой электродной системой. При погружении в анализируемый раствор электродная система развивает ЭДС, зависящую от значения показателя активности ионов в растворе и его температуры. Для измерений температуры используется термодатчик, погружаемый в анализируемый раствор. Сопротивление термодатчика пропорционально температуре раствора. Прибор измеряет величину сопротивления и преобразовывает его значение в значение температуры раствора. Для измерений окислительно-восстановительного потенциала (Eh) используется электродная система, состоящая из редоксметрического измерительного электрода и хлорсеребряного электрода сравнения. Конструкция прибора Прибор представляет собой комплект из преобразователя, блока питания, штатива, термодатчика и электродов. Конструкция преобразователя. Конструктивно измерительный преобразователь представляет собой корпус, внутри которого расположена измерительная плата. На лицевой панели расположены цифровой дисплей и органы управления (клавиатура). Органы управления и элементы внешних электрических соединений имеют соответствующую маркировку. Общий вид преобразователя и элементы его конструкции приведены на рисунке 1. Рисунок 1. 1 – матричный дисплей; 2 – органы управления Задняя панель преобразователя приведены на рисунке 2. Рисунок 2. Разъем «ИЗМ.» для подключения измерительного или комбинированного электрода. Гнездо «СРАВН.» для подключения электрода сравнения. Разъем «ТД» для подключения термодатчика. Гнезда «ВЫХОД» для подключения исполнительных устройств (самопишущего потенциометра, блока автоматического титрования и ДР-) Разъем «RS-232» для подключения персонального компьютера. Разъем для подключения блока питания Электролитический ключ. Электролитический ключ предназначен для анализа проб малого объема (2-3 мл.), а также для проведения измерений с помощью электродов, чувствительных к ионам калия или хлора. Электролитический ключ имеет форму цилиндра со сферическим дном, в нижней части которого впаяна пористая мембрана, обеспечивающая электрическую связь между электродами. Конструкция ключа препятствует проникновение хлористого калия в анализируемые пробы. ПОДГОТОВКА К РАБОТЕ Подготовка прибора к работе. Перед эксплуатацией прибор необходимо включить и прогреть в течение 15 мин. Для того чтобы выключить прибор нужно нажать кнопку О и удерживать ее в течение 1-2 сек. Для проведения измерений используется электродная пара, состоящая из измерительного электрода и электрода сравнения. Измерительный рН-электрод и электрод сравнения входят в комплект поставки прибора. Для анализа других ионов необходимо выбрать измерительный электрод в соответствии с видом иона, требуемым диапазоном измерений и температурой анализируемых растворов. Ионоселективные электроды в комплект поставки прибора не входят, и поставляется по отдельному заказу. Для измерений допускается применять комбинированные электроды, в которых измерительный электрод и электрод сравнения совмещены в одном корпусе. Измерительный электрод и электрод сравнения устанавливаются на штатив и подключаются, соответственно, к гнездам «ИЗМ.» и «СРАВН.» преобразователя. Комбинированный электрод подключается к гнезду «ИЗМ.» преобразователя. При этом электрод сравнения к прибору не подключается. Для автоматических измерений температуры термодатчик закрепляется в штативе и подключается к разъему «ТД». При ручной установке температуры в штатив устанавливается контрольный термометр, значение температуры анализируемой среды вводится вручную с клавиатуры. РАБОТА С ПРИБОРОМ Режимы работы прибора. Прибор имеет следующие режимы работы: - измерения; - градуировка; - контроль. Режим измерений является основным режимом работы прибора. Этот режим устанавливается сразу после включения преобразователя. Для перехода в этот режим из других режимов необходимо нажать кнопку ИЗМЕРЕНИЕ Режим градуировки представляет собой совокупность операций по доведению погрешности прибора до нормируемых значений. Для запуска этого режима необходимо нажать и удерживать кнопку НАСТРОЙКА Режим контроля предназначен для просмотра установленных и измеренных значений параметров в ходе предыдущей градуировки прибора. Переход в этот режим производится через главное меню прибора. Неоперативное управление прибором, а именно: выбор языка отображения информации, выбор анализируемого на заданном канале иона, методики измерений и алгоритма градуировки производится через главное меню прибора. Режим измерений. После включения прибора автоматически устанавливается режим измерений. Переход в режим измерений из любого другого режима производится нажатием кнопки ИЗМЕРЕНИЕ. Промыть электроды и другие применяемые устройства (термодатчик или термометр) дистиллированной водой, и (желательно) отобранной частью анализируемого раствора, капли удалить фильтровальной бумагой и погрузить в анализируемый раствор. При использовании термодатчика глубина его погружения в анализируемый раствор должна быть не менее 30 мм. После установления стабильных показаний считать результат измерения с дисплея. Обычно время проведения измерений не превышают 3 мин с момента погружения электродной системы в анализируемую среду. Однако при измерениях рН сильнокислых и сильнощелочных растворов, а также при температурах, близких к 0°С время установления показаний может достигать 10 мин. Определение нитратов в почве с помощью ионоселективного электрода Метод основан на определении концентрации нитратов в почве с помощью ионоселективного электрода в солевой суспензии 1%-го раствора алюмокалиевых квасцов при соотношении проба: раствор 1:2,5 Метод используют для определения нитратов во всех почвах, кроме засоленных. Ход анализа Пробу сухой почвы (навеска 20 г), просеянной через сито с диаметром отверстий 2 мм, помещают в конические колбы объемом 100 см3 и приливают 50 см3 1%-го раствора алюмокалиевых квасцов и перемешивают в течение 3 мин. В полученной суспензии нитратным ионо-селективным электродом измеряют активность нитрат-иона, в единицах pN03- или в мВ. Измерение активности в мВ В этом случае нитратный электрод (для любых марок милливольтметров) подключают к гнезду «ИЗМ», а хлорсеребряный - к гнезду «ВСП». Тумблер «Род работ» ставят в положение +мВ и производят измерение ЭДС электродной пары. Активность ионов NO3- находят по калибровочному графику, построенному на миллиметровой бумаге. По оси абсцисс откладывают величины pN03", соответствующие стандартным растворам KNO3 в молях, а по оси ординат - ЭДС, мВ. Для этого перед измерением активности исследуемых образцов проводят измерение ЭДС электродной пары в стандартных растворах. Полученные значения pN03 переводят-в миллиграммы N-N05 почвы по таблице 11 или рассчитывают по формуле
М – молярная концентрация 62 – атомная масса (NO3) а – поправочный коэффициент значения функции (десятичного антилогарифма) 20 – навеска почвы 50 – количество реагента прилитого к почве Таблица 1.- значения функции 10* (десятичные антилогарифмы).
Контрольные вопросы: 1. Для каких целей отбираются почвенные образцы? 2. Каким образом отбираются смешанные образцы? 3. С какой глубины берутся почвенные образцы? 4. В форме каких соединений находится азот в почве? Реактивы, материалы, посуда и оборудование 1. Дисульфофеноловая кислота. 2. Гидроксид калия КОН (NаОН) 10 %-ный. 3. Образцовый раствор нитрата. 4. Алюмокалиевые квасцы. 5. Дистиллированная вода. 6. Бутылки для взбалтывания почвы. 7. Бюретки. 8. Фильтры. 9. Воронки. 10. Конические колбы на 200 или 250 мл. 11. Мерные колбы на 50 мл. 12. Водяная баня. 13. Фарфоровые чашки для выпаривания. 14. Миллиметровая бумага. 15. Стеклянные палочки. 16. Лакмусовая бумага. 17. Фотоэлектроколориметр. Контрольные вопросы: 1. Что такое аммонификация, нитрификация и денитрификация? 2. Каковы оптимальные условия среды (температура, влажность, аэрация, реакция почвы и т.д.) для этих процессов? 3. Назовите ингибиторы нитрификации, их свойства и условия применения? 4. Дайте определение нитрификационной способности почвы. 5. От каких факторов зависит скорость нитрификации? Занятие 12. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АММОНИЙНОГО АЗОТА С ПОМОЩЬЮ РЕАКТИВА НЕССЛЕРА Цель занятий: а) контроль знаний студентами роли аммония в почве и методики его определения; б) определить содержание (мг/кг почвы) аммиачного азота в почве; в) рассчитать запасы NН4+ в почве; г) определить возможный урожай по запасам аммиачного азота; д) определить возможный урожай по запасам минерального азота. Значение анализа. Из почвы растения извлекают два главнейших азотных соединения: нитратные и аммиачные соли. Нитраты находятся в почве только в растворённом состоянии. Аммиак же, может присутствовать как в растворе, так и в поглощенном состоянии, причем в поглощенном состоянии его на много больше, чем в растворенном. Поэтому нитраты из почвы легко извлечь водой. Аммиачные соединения водой извлекаются частично, полностью же извлекаются при обработке почв соленным раствором. Определение нитратов и аммиака позволяет узнать наличие легкоусвояемых азотистых веществ в почве, служащих пищей для растений. Принцип метода. Определение основано на образовании окрашенного соединения - йодистого меркураммония - при взаимодействии аммиака с реактивом Несслера. Йодистый меркураммоний дает раствору желтую окраску, тем более интенсивную, чем больше его в растворе. NH4 + 2K2(HgI4) + 3KOH → (NH4)2Hg2OI + 7KI + 2H2O Для связывания Са2+ и Мg2+, мешающих определению прибавляют сегнетовую соль. Ход анализа. На технических весах отвешивают 10 г почвы, помещают в колбу или бутылку и приливают 100 мл 2 %-ного раствора КСl приготовленного на безаммиачной воде. Содержимое колбы взбалтывают 30 минут и фильтруют. Берут 5-10 мл вытяжки и разбавляют водой до 40 мл в мерной колбе ёмкостью 50 мл, прибавляют 2 мл раствора сегнетовой соли и перемешивают. Затем готовят образцовые растворы. Для этого при помощи пипеток в мерные колбы на 50 мл приготавливают 1, 2, 5, 10, 15 мл ( 1 мл содержит 0,005 мг NH4) и доводят дистиллированной водой до 40 мл. Затем прибавляют 2 мл сегнетовой соли и перемешивают. Одновременно во все колбы (образцовые и испытуемые) приливают по 2 мл реактива Несслера и тщательно перемешивают. Растворы в колбах доводят дистиллированной водой до метки и оставляют стоять 2-3 минуты, после чего приступают к колориметрированию. Аммиачный азот рассчитывают в мг на 1 кг абсолютно сухой почвы по формуле: А · б · 1000 · 0,776 100 N = ──────────────── · ───── , в · г 100 – у |
Учебное пособие для студентов высших учебных заведений, обучающихся... Учебное пособие предназначено для подготовки специалистов в области обеспечения качества и безопасности продукции производимой и... |
Учебное пособие для студентов высших медицинских учебных заведений... И. С. Гельберг, С. Б. Вольф, С. Э. Савицкий, Е. Н. Пигалкова, Д. В. Шевчук Фтизиатрия: Учебное пособие для студентов высших медицинских... |
||
Учебное пособие по дисциплине «Безопасность и природоохранные технологии... Учебно-методическое пособие предназначено для студентов высших учебных заведений, обучающихся по направлению 656600 «Защита окружающей... |
Теория и методы Допущено Министерством образования Российской Федерации в качестве учебника для студентов высших учебных заведений, обучающихся по... |
||
Управление проектами Учебное пособие Новосибирск Учебное пособие предназначено для студентов высших учебных заведений, обучающихся по специальности 080507 "Менеджмент организации"... |
С. А. Капустин Для студентов факультетов психологии высших учебных... Для студентов факультетов психологии высших учебных заведений по направлению 521000 — «Психология» |
||
Учебник рекомендовано Министерством общего и профессионального образования... России. Учебные материалы для студентов: лекции, шпоры, конспекты, учебники более чем по 300 предметам |
Общая теория права учебник для юридических вузов Рекомендовано Министерством общего и профессионального образования Российской Федерации в качестве учебника для студентов высших... |
||
Т. Е. Даниловских И. А. Кузьмичева А. Д. Мордвинцева Рекомендовано умо вузов России по образованию в области финансов, учета и мировой экономики в качестве учебного пособия для студентов... |
Учебное пособие 2-е издание Рекомендовано умо рае по классическому... Рекомендовано умо рае по классическому университетскому и техническому образованию в качестве учебного пособия для студентов высших... |
||
Богуславский М. М. Б74 Международное частное право: Учебник. 2-е изд., перераб и доп Рекомендовано Государственным комитетом Российской Федерации по высшему образованию в качестве учебника для студентов высших учебных... |
Учебник для студентов высших учебных заведений Ветеринарная токсикология Мн: ”Урожай”, 1999 — с., 4 л ил.: ил. ( Учебник для студентов высших учебных заведений) |
||
Тексты в трех томах Для студентов факультетов психологии высших учебных заведений по направлению 521000 — «Психология» |
Методические указания по выполнению экономических расчетов при дипломном... Для студентов высших сельскохозяйственных учебных заведений специальности 1-74 06 04 – техническое обеспечение |
||
Российской федерации фгбоу во ставропольский государственный аграрный университет Рекомендации для практической подготовки студентов высших учебных заведений, обучающихся по |
Учебное пособие для вузов Министерством образования Российской Федерации в качестве учебного пособия для студентов высших учебных заведений |
Поиск |