В дезинфицирующих и стерилизующих средствах действующими веществами в основном являются:
- галоидактивные (хлор-, бром- и йодактивные соединения);
- кислородактивные соединения (перекись водорода, ее комплексы с солями, надуксусная кислота, озон);
- альдегиды (глутаровый альдегид, глиоксаль, формальдегид, янтарный альдегид, ортофталевый альдегид);
- четвертичные аммониевые соли (алкилдиметилбензиламмоний хлорид, дидецилдиметиламмоний хлорид и т.п. из ряда катионных ПАВ);
- производные гуанидина (соли полигексаметиленгуанидина, полигексаметиленбигуанидина и хлоргексидин биглюконат);
- третичный алкиламин - N,N-бис3-аминопропилдодециламин;
- низшие жирные спирты (этиловый, изопропиловый и н-пропиловый);
- фенольные соединения [2-бифенилол, 2-бензил-4-хлорфенол, 5-хлор-2-гидроксидифенилметан, 5-хлор-2-(2,4-дихлорфенокси)-фенол] и др.;
- кислоты органические и неорганические;
- щелочи;
- метасиликат натрия и др.
В состав средств для предстерилизационной очистки входят моющие компоненты, содержание которых в ряде случаев также контролируется. Это вещества из класса анионных, неионогенных и катионных ПАВ, щелочи, соли щелочных металлов (в частности, метасиликат натрия), ферменты и др.
Для количественного определения действующих веществ, входящих в состав дезинфицирующих, стерилизующих средств и средств для предстерилизационной очистки, в настоящее время наиболее часто применяют описанные ниже методы анализа.
4.2.1. Методы определения галоидактивных соединений
(хлорактивных, бромактивных и йодактивных)
Анализ галоидактивных соединений (хлорактивных, бромактивных и йодактивных) основан на определении активных галоидов (активного хлора, активного брома и активного йода соответственно).
Из этого класса в качестве действующих веществ дезинфицирующих средств в основном используют хлорактивные и йодактивные соединения.
Определение хлорактивных соединений. Анализ хлорактивных соединений проводят с количественным определением активного хлора методом йодометрического титрования.
Сущность метода заключается в титровании серноватистокислым натрием (тиосульфатом натрия) свободного йода, выделяющегося при взаимодействии содержащих активный хлор соединений с йодистоводородной кислотой, образующейся из йодистого калия в кислой среде [35].
Выполнение анализа. К навеске средства или аликвоте раствора навески средства, содержащим около 35 мг активного хлора, прибавляют 10 куб. см 10%-ного раствора йодистого калия, 10 куб. см 10%-ного раствора серной кислоты, перемешивая после добавления каждого реактива, закрывают колбу пробкой и выдерживают в темном месте 3 мин.
Выделившийся йод титруют 0,1 н раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски, прибавляют 1 - 2 куб. см 0,5%-ного раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски раствора.
Обработка результатов. Массовую долю активного хлора X в процентах вычисляют по формуле:
V x 0,003545
X = ------------ x 100,
m
где:
V - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно с
(Na S O x 5H O) = 0,1 моль/куб. дм (0,1 н), израсходованный на титрование,
2 2 3 2
куб. см;
0,003545 - масса активного хлора, соответствующая 1 куб. см раствора
тиосульфата натрия концентрации точно с (Na S O x 5H O) = 0,1 моль/куб. дм
2 2 3 2
0,1 н, г/куб. см;
m - масса анализируемой пробы, г.
Определение бромактивных соединений. Анализ бромактивных соединений
проводят с количественным определением активного брома методом
йодометрического титрования.
Выполнение анализа. По описанной для хлорактивных соединений методике
анализируют навеску или аликвоту раствора навески, содержащие около 80 мг
активного брома.
Обработка результатов. Массовую долю активного брома X в процентах
вычисляют по формуле:
V x 0,00799
X = ----------- x 100,
m
где:
V - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно с
(Na S O x 5H O) = 0,1 моль/куб. дм (0,1 н), израсходованный на титрование,
2 2 3 2
куб. см;
0,00799 - масса активного брома, соответствующая 1 куб. см раствора
тиосульфата натрия концентрации точно с (Na S O x 5H O) = 0,1 моль/куб. дм
2 2 3 2
0,1 н, г/куб. см;
m - масса анализируемой пробы, г.
Определение йодактивных соединений. Для анализа йодактивных соединений также используют метод йодометрического титрования. Сущность метода заключается в титровании активного йода раствором тиосульфата натрия.
Выполнение анализа. Навеску средства, содержащую около 130 мг активного йода, вносят в титровальную колбу и доводят объем дистиллированной водой до 30 куб. см. Полученный раствор йодофора титруют 0,1 н раствором тиосульфата натрия в присутствии индикатора - 2 куб. см (0,5%-ного раствора крахмала), добавляемого при переходе окраски в светло-желтый цвет. Иногда титрование йодактивных соединений ведут в отсутствии крахмала до обесцвечивания раствора.
Обработка результатов. Массовую долю активного йода X в процентах вычисляют по формуле:
V x 0,01269
X = ----------- x 100,
m
где:
V - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно с
(Na S O x 5H O) = 0,1 моль/куб. дм (0,1 н), израсходованный на титрование,
2 2 3 2
куб. см;
0,01269 - масса активного йода, соответствующая 1 куб. см раствора
тиосульфата натрия концентрации точно с (Na S O x 5H O) = 0,1 моль/куб. дм
2 2 3 2
0,1 н, г/куб. см;
m - масса анализируемой пробы, г.
4.2.2. Методы определения перекисных соединений
(перекиси водорода, ее комплексов с солями,
надуксусной кислоты и озона)
Определение активного кислорода. Часто перекисные соединения анализируются на содержание активного кислорода.
Для количественного определения активного кислорода используют метод йодометрического титрования [35].
Сущность метода заключается в титровании раствором тиосульфата натрия свободного йода, выделяющегося при взаимодействии содержащих активный кислород соединений с йодистоводородной кислотой, образующейся из йодистого калия в кислой среде.
Выполнение анализа. Навеску средства, содержащую около 8 мг активного кислорода, титруют в условиях, описанных в п. 2.1, для йодометрического титрования хлорактивных соединений [35].
Обработка результатов. Массовую долю активного кислорода X в процентах вычисляют по формуле:
V x 0,0008
X = ---------- x 100,
m
где:
V - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно с
(Na S O x 5H O) = 0,1 моль/куб. дм (0,1 н), израсходованный на титрование,
2 2 3 2
куб. см;
0,0008 - масса активного кислорода, соответствующая 1 куб. см раствора
тиосульфата натрия концентрации точно с (Na S O x 5H O) = 0,1 моль/куб. дм
2 2 3 2
0,1 н, г/куб. см;
m - масса анализируемой пробы, г.
Методы определения перекиси водорода. Для анализа перекиси водорода могут быть использованы следующие объемные методы - перманганатометрическое, йодометрическое или периметрическое титрование. В литературе описан целый ряд других методов анализа перекиси водорода (фотоколориметрический, спектрофотометрический, полярографический и пр.).
Наиболее применяемым из указанных выше методов является метод перманганатометрического титрования, описанный в ГОСТе на перекись водорода [29].
Выполнение анализа. Навеску средства, содержащую около 25 мг перекиси водорода, помещают в коническую колбу вместимостью 250 куб. см, содержащую 25 куб. см дистиллированной воды и 20 куб. см раствора серной кислоты (разбавление 1:4 по объему), перемешивают и титруют 0,1 н раствором марганцовокислого калия до розовой окраски, не исчезающей в течение минуты.
Параллельно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без добавления перекиси водорода.
Обработка результатов. Массовую долю перекиси водорода X в процентах вычисляют по формуле:
V - V x 0,0017 x K
1
X = ------------------- x 100,
m
где:
V - объем раствора марганцовокислого калия концентрации с (1/5 KMnO ) =
4
0,1 моль/куб. дм (0,1 н), израсходованный на титрование анализируемой
пробы, куб. см;
V - объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно с
1
(1/5 KMnO ) = 0,1 моль/куб. дм (0,1 н), израсходованный на контрольное
4
титрование, куб. см;
0,0017 - масса перекиси водорода, соответствующая 1 куб. см раствора
тиосульфата натрия концентрации точно с (1/5 KMnO ) = 0,1 моль/куб. дм
4
0,1 н, г/куб. см;
K - поправочный коэффициент раствора марганцовокислого калия
концентрации с (1/5 KMnO ) = 0,1 моль/куб. дм 0,1 н;
4
m - масса анализируемой пробы, г.
Методы определения надуксусной кислоты. Надуксусная (пероксоуксусная) кислота образуется при взаимодействии уксусной кислоты с перекисью водорода. Средства на ее основе получаются смешиванием этих компонентов, поэтому они практически всегда содержат перекись водорода.
Основными методами анализа систем перекись водорода - надуксусная кислота являются методы последовательного перманганатометрически-йодометрического и цериметрически-йодометрического титрования компонентов в одной и той же анализируемой пробе. Сначала перманганатометрическим или цериметрическим титрованием определяют перекись водорода, после чего проводят йодометрическое определение надуксусной кислоты. Для удаления кислорода, выделяющегося при перманганатометрическом и цериметрическом титровании перекиси водорода, к кислому титруемому раствору прибавляют карбонаты натрия. Выделяющийся при этом углекислый газ уносит с собой растворенный кислород.
Выполнение анализа. К навеске средства, содержащей перекись водорода и около 15 мг надуксусной кислоты, прибавляют 90 куб. см 10%-ного раствора серной кислоты и проводят титрование перекиси водорода 0,1 н раствором марганцовокислого калия до светло-розового окрашивания, не исчезающего в течение минуты. К оттитрованной пробе прибавляют 1 г карбоната или бикарбоната натрия, колбу взбалтывают в течение 2 мин., после чего прибавляют 10 куб. см 10%-ного раствора йодида калия и выдерживают 10 мин. в темном месте.
Выделившийся йод титруют 0,1 н водным раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски, прибавляют 1 куб. см 1%-ного водного раствора крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания раствора.
Обработка результатов. Массовую долю перекиси водорода в смеси ее с надуксусной кислотой вычисляют по формуле, приведенной выше в подразделе "Методы определения перекиси водорода".
Массовую долю надуксусной кислоты X в процентах вычисляют по формуле:
V x 0,0038 x K
X = -------------- x 100,
m
где:
V - объем раствора тиосульфата натрия концентрации с (Na S O x 5H O) =
2 2 3 2
0,1 моль/куб. дм (0,1 н), израсходованный на титрование, куб. см;
0,0038 - масса надуксусной кислоты, соответствующая 1 куб. см раствора
тиосульфата натрия концентрации точно с (Na S O x 5H O) = 0,1 моль/куб. дм
2 2 3 2
0,1 н, г/куб. см;
K - поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия концентрации с
(Na S O x 5H O) = 0,1 моль/куб. дм (0,1 н);
2 2 3 2
m - масса анализируемой пробы, г.
Методы определения озона. Наиболее доступны и применяемы в настоящее время методы количественного определения озона с помощью газоанализаторов.
Для анализа озона в жидких средах используют измеритель концентрации озона ИКО-3.
Принцип действия измерителя заключается в фотоколориметрическом определении озона по собственной полосе поглощения при длине волны 253,7 нм.
Диапазон измеряемой концентрации растворенного озона от 0,1 до 30 мг/л.
Выполнение измерений проводят согласно инструкции по применению прибора.
Для анализа озона в воздухе могут быть использованы газоанализаторы озона - измеритель концентрации озона в газе ИКО-1, оптический газоанализатор озона "Циклон-5.51" и хемилюминесцентный газоанализатор озона модели "3.02П-Р".
Принцип действия ИКО-1 и оптического газоанализатора заключается в фотоколориметрическом определении озона по собственной полосе поглощения при длине волны 253,7 нм.
Диапазон измеряемых концентраций озона прибором ИКО-1 - от 1 до 150 мг/л, газоанализатором "Циклон-5.51" - от 0 до 100 мг/куб. м.
Принцип действия газоанализатора озона модели "3.02П-Р" - в эффекте гетерогенной хемилюминесценции, возникающей в результате экзотермической реакции озона с окисляемыми химическими веществами композиции. Интенсивность свечения композиции пропорциональна концентрации озона в газовой смеси, измеряется и преобразуется в цифровой сигнал, отображаемый на мониторе анализатора.
Диапазон измеряемых концентраций - 0 - 500 мкг/куб. м.
Выполнение измерений указанными газоанализаторами озона проводят согласно руководствам по их эксплуатации.
4.2.3. Методы определения альдегидов (глутарового альдегида,
глиоксаля, формальдегида, орто-фталевого альдегида и др.)
Альдегиды, входящие в состав дезинфицирующих средств, анализируют в основном следующими методами: объемными (титриметрическими) - бисульфитным (2 варианта), сульфитным и с использованием гидроксиламина и гидроксиламина солянокислого. В последние годы для их анализа стали использовать методы ГЖХ и ВЭЖХ, которые приводятся в инструкциях по применению дезинфицирующих средств.
Сущность бисульфитного метода заключается в образовании бисульфитного производного при взаимодействии альдегидов с бисульфитом натрия с последующим определением альдегидов методом йодометрического титрования. В первом классическом варианте метода используется обратное титрование прибавляемого избытка йода раствором тиосульфата натрия. Второй вариант предусматривает прямое титрование раствором йода.
В основе сульфитного метода - образование при взаимодействии альдегидов с сульфитом натрия гидроокиси натрия, титруемой растворами серной или соляной кислот.
При применении в анализе свободного гидроксиламина в спиртовой среде происходит оксимирование, и содержание альдегида определяется разностью объемов соляной кислоты, израсходованных на титрование в контрольном опыте и при титровании анализируемой пробы.
Сущность метода с использованием гидроксиламина солянокислого заключается в том, что при взаимодействии альдегидов с ним образуются альдоксимы с выделением эквивалентного количества соляной кислоты, которая титруется раствором гидроокиси натрия, либо потенциометрически до pH в интервале от 3 до 4, либо с индикатором бромфеноловым синим.
Ниже приводится в обобщенном виде наиболее часто применяемый метод количественного определения альдегидов с использованием гидроксиламина солянокислого на примере глутарового альдегида.
Выполнение анализа. Навеску или аликвоту навески средства, содержащие около 250 мг глутарового альдегида, вносят в коническую колбу с притертой пробкой, прибавляют 10 куб. см дистиллированной воды и 0,1 куб. см 0,1%-ного водного раствора бромфенолового синего.
В случае кислой реакции полученного раствора (раствор в присутствии индикатора окрашивается в желтый цвет) прибавляют 0,5 н раствор гидроокиси натрия до появления синего окрашивания. В случае щелочной реакции раствора (раствор окрашивается в синий цвет) прибавляют 0,5 н раствор соляной кислоты до светло-желтого окрашивания и затем 0,5 н раствор гидроокиси натрия до появления синего окрашивания. Затем вносят 25 куб. см 7%-ного водного раствора гидроксиламина солянокислого, закрывают колбу пробкой, оставляют на 20 - 30 мин. при комнатной температуре, после чего образовавшийся раствор желтого цвета титруют 0,5 н раствором гидроокиси натрия до появления синего окрашивания.
|
