Пособие для студентов высших учебных заведений, обучающихся по направлению 110400. 62 «Агрономия» Ставрополь
|
Скачать 3.78 Mb.
|
Отбор средней аналитической пробыПравильный результат всякого анализа обеспечивается соблюдением двух обязательных условий: - тщательный отбор средней пробы анализируемого материала; - точность и аккуратность работы. Как правило, материал, подлежащий анализу, отличается (неоднократностью) неоднородностью состава в различных своих частях. Чтобы учесть эту неоднородность, исходный образец берется небольшими порциями и обязательно во многих местах исследуемого материала. Только таким путем отобранная проба и ее анализ дадут объективную характеристику весьма большим массам разнообразных продуктов, почвы или удобрений. Если же отбор средней пробы произведен небрежно или неточным методом, то анализ не будет отвечать действительным свойствам этого вещества. Виды средних проба) первоначальная (исходная, генеральная) средняя проба; б) лабораторная средняя проба; в) аналитическая средняя проба. Первоначальная (исходная) и лабораторная средняя проба. Отбор первоначальной средней пробы и ее величина устанавливается специальными правилами (руководством, стандартами) и зависит от особенностей анализируемого материала. Доставленный в лабораторию исходный образец (первоначальная проба) служит материалом для отбора средней лабораторной пробы. Взятие пробы сыпучих тел. Первоначальная проба зерна, муки и прочих продуктов берется специальными приборами - пробоотборниками: а) если материал в мешках, то из каждого 2-го, 3-го, 10-го и т.д. мешка (в зависимости от величины партии), но не менее 5% от общего количества; б) из трюмов, вагонов, автомашин и на складах отбирается специальными щупами, иногда снабженными термостатами, из разных слоев по толщине профиля в нескольких точках. Смешанные исходные образцы и будут составлять первоначальную среднюю пробу, вес которой должен быть не менее 2 кг. Пробу равномерно распределяют на картоне или другом материала в виде квадрата и делят по диагонали на четыре части, две из которых (противоположные) отбрасывают, а две остальные соединяют, тщательно перемешивают и вновь раскладывают в форме квадрата. Таким путем деление производят до тех пор, пока вес средней лабораторной пробы не составит 200-300 г. Взятие пробы корней и клубнеплодов. Проба составляется из корней или клубней различной крупности взятых в таком соотношении, в каком они находятся в бурте. Величина пробы около 8 кг. Корни и клубни осторожно смываются и отбираются. Для составления средней лабораторной пробы каждый клубень или корень разрезается на 4 или большее число частей в зависимости от размера. В средний лабораторный образец берут по одной доле. Взятие пробы сена и соломы. От каждых 15 тонн берутся выемки в 10-ти разных местах, тщательно перемешиваются, составляя исходный образец. Если обнаруживаются комья земли, навоза и др., то необходимо установить, является ли это случайной примесью или характерным явлением. В первом случае их отбрасывают, во втором отдельно взвешивают и включают в несъедобную часть сена. Из разных мест первоначальной пробы одновременно берут около 100 г сена или соломы в стеклянную банку с притертой пробкой для определения влажности и около 2-х кг среднюю пробу. Труха пересеивается через сито 3 мм и выражается в процентах от веса средней пробы. Взятие пробы удобрений. Первоначальная средняя проба удобрений отбирается небольшими порциями, тщательно перемешивается и из нее диагональным делением (можно способом секторов) выделяется средняя лабораторная проба. Подготовка средней лабораторной пробы к анализу заключается в измельчении и перемешивании материала. Чтобы обеспечить равномерный отбор аналитической пробы: а) свежий и консервированный материал измельчается ножницами, ручными терками и др. приспособлениями; б) воздушно-сухой материал измельчается на специальных лабораторных мельницах и просеивается через 1 мм сито. Для некоторых анализов материал измельчают на механических терках и просеивают через 0,2 м сито. Размельченная средняя проба доводится до воздушно-сухого состояния путем расстила на фанере, пергаментной бумаге и пр. и сверху прикрытой фильтровальной бумагой (в помещении не должно быть поглощаемых веществ NН3 и др.). Аналитическая проба отбирается последовательным делением лабораторной пробы в количествах, достаточных для выполнения всех запланированных анализов и хранится в стеклянных банках с протертой крышкой. Если материал анализируется в свежем или в консервированном состоянии, то в таком случае его расстилают тонким слоем в эмалированной ванночке (с низкими бортами) и путем последовательного деления отбирают аналитическую пробу. Всякая проба обязательно этикетируется. Этикетка подписывается на таре и, если возможно, вкладывается внутрь тары. Аналитическая средняя проба. Отбирается от средней лабораторной пробы после соответствующей подготовки путем последовательного деления. Количество ее зависит от методики исследований и должно быть остаточным для выполнения всех запланированных анализов. Контрольные вопросы: 1. Что называют разовой пробой, общей пробой, средней пробой? 2. Что представляет собой лабораторная проба? 3. Как подготовить растительную пробу к анализу? 4. Как произвести отбор средней аналитической пробы? Занятие 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СУХОГО ВЕЩЕСТВА И СЫРОЙ ЗОЛЫ Цель занятия: а) контроль знаний методики определения содержания сухого вещества и сырой золы; б) завершение анализов по определению содержания сухого вещества и сырой золы в растениях; в) контроль знаний химического состава растений и правил отбора средней пробы. 1. Определение «сырой» золы. Для определения количества усвоенных растениями питательных элементов растительный материал минерализуют озолением (сжиганием) - сухим, мокрым и каталитическим способами. Значение метода. Этот способ применяют когда требуется проследить за содержанием суммы минеральных веществ в разные периоды роста и развития растений, за изменением количества золы в различных органах, а также при определении содержания отдельных элементов, хотя он и менее надежен по сравнению с мокрым озолением, вследствие возможных потерь фосфора, серы и калия и иногда неполного сжигания органических веществ. Тем не менее, и в этом случае при тщательном выполнении сухое озоление позволяет получить удовлетворительные результаты при значительно меньших затратах времени. Ход анализа. Сжигают материал в фарфоровых тиглях, лучше с крышками. Наиболее удобны низкие тигли № 3 и 4, имеющие верхний диаметр соответственно 34 и 43 мм, высоту 25 и 33 мм. Тигли тщательно моют, а если в них остались плотно прилипшие осадки от предыдущих сжиганий, выдерживают или даже кипятят в «царской водке» (смесь концентрированных азотной и соляной кислот) или в азотной кислоте под тягой. Если тигли не пронумерованы, их нагревают до 70-80° С. и на донышке или боковой поверхности с помощью остро отточенной деревянной палочки пишут номер насыщенным раствором хлорида железа или нитрата кобальта. Тигли подсушивают, а затем прокаливают в муфельной печи, постепенно повышая температуру до 500-525° С, т.е. до темно-красного каления, и выдерживают при этой температуре 30 минут. Затем тигли охлаждают в эксикаторе и взвешивают без крышек на аналитических весах. Прокаливание и взвешивание повторяют до установления постоянной массы. Берут от 2 до 5 г растительного материала (листьев - 2 г, так как они содержат больше золы, стеблей - 5 г) и заполняют им тигель не более чем на 2/3 объема. Материал нужно крупно измельчить, чтобы в тигле он укладывался более рыхло (уплотнять его не следует). Мелкие семена (горчицы, рыжика, льна, проса и др.) можно озолять без измельчения. При озолении в тиглях без крышек сжигание вначале проводят с большой осторожностью, нагрев муфеля усиливают постепенно. В вегетативных органах злаковых культур, особенно в стеблях, содержится много диоксида (двуокиси) кремния, способствующего сильному спеканию золы, что препятствует сжиганию. В этом случае для разрыхления материала и ускорения озоления рекомендуется перед сжиганием смочить навеску в тигле 5 мл этилового спирта и поджечь. Когда пламя погаснет, тигли ставят в муфель и сжигают материал, как описано выше. После сжигания тигли ставят в эксикатор и через 40 - 60 минут взвешивают на технических, а затем на аналитических весах. При сухом озолении получается «сырая зола», так как она содержит небольшие примеси несгоревших веществ; кроме того, во время прокаливания образуются карбонаты вместо имеющихся солей летучих кислот. В сырой золе в дальнейшем определяют фосфор, калий, серу и другие зольные элементы, но при этом всегда точно устанавливают ее массу. Одновременно со сжиганием растительного материала в нем определяют и содержание гигроскопической влаги. Содержание сырой золы вычисляют в процентах. Пример расчета. В а г абсолютно сухого материала содержится b г золы, а в 100 г абсолютно сухого материала х г. Отсюда b · 100 х = ————— , а · К где К - коэффициент пересчета массы воздушно-сухого материала на массу абсолютно сухого (см. определение содержания гигроскопической влаги). Реактивы, материалы, посуда и оборудование 1. Тигли. 2. Муфельная печь. 3. Эксикатор. 4. Спирт 96%-ный. 2. Определение сухого вещества и гигроскопической влаги в анализируемом материале. Анализируемый материал, находящийся в соприкосновении с воздухом, поглощает некоторое количество воды, содержащейся в нем в виде пара. Эта поглощенная из воздуха вода называется гигроскопической влагой. При определении «сырого» протеина, крахмала и других веществ надо вычислить процентное содержание их в абсолютно сухом веществе. Для этого определяют содержание гигроскопической воды в измельченной средней пробе, которое зависит от вида зерна, условий произрастания и других причин. Ход анализа. Чистые бюксы необходимо предварительно просушить в сушильном шкафу, охладить в эксикаторе и взвесить. Из подготовленной пробы, после тщательного перемешивания, отвешивают в бюксы навески размолотого зерна по 5-10 г. Затем бюксы вместе со снятыми с них крышками помещают в сушильный шкаф, нагретый до 140° C, а после загрузки шкафа температуру снижают до 130° C. Бюксы выдерживают при температуре 130° C (+ 2° C) в течение 40 минут, после чего закрывают их крышками, охлаждают 20-30 минут в эксикаторе над сухим хлористым кальцием и взвешивают. Содержание воды рассчитывают по формуле: % гигроскопической влаги = (а1 – а2) · 100 : (а1 – а) , где а - вес бюкса (г); а1 - вес бюкса с навеской до высушивания (г); а2 - вес бюкса с навеской после высушивания (г). Процент сухого вещества вычисляют, вычитая из 100 полученный процент гигроскопической воды. Контрольные вопросы: 1. От каких факторов зависит количество золы в растениях? 2. Какие элементы можно определить в золе, полученной данным путём? 3. Почему получаемая зола называется сырой? Занятие 3. МОКРОЕ ОЗОЛЕНИЕ РАСТИТЕЛЬНОЙ ПРОБЫ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО АЗОТА В РАСТЕНИЯХ Цель занятия: а) контроль знаний методик «мокрого озоления» растительной пробы и определения в растениях общего азота; б) контроль знаний студентами устройства и работы фотоэлектроколориметра; в) роль азота в питании растений; г) определение содержания (%) общего азота в растениях; д) расчёт выноса азота (кг/га) урожаем анализируемой культуры; е) расчёт содержания (%) и сбора (кг/га) белка урожаем культуры. Мокрое озоление растительного материала по Гинзбург Принцип метода. В основу метода положены реакции гидролиза и окисления органических веществ растений смесью серной и хлорной кислот в соотношении 10:1 при нагревании. Основным окислителем является хлорная кислота (НС1О4). Безазотистые органические вещества окисляются до воды и углекислоты, высвобождая зольные элементы в виде оксидов. Азотсодержащие органические соединения гидролизуются и, в конечном счёте, окисляются до воды и углекислоты, освобождают азот в виде аммиака, который немедленно связывается серной кислотой. Таким образом, в растворе находятся зольные элементы в виде оксидов и азот в форме сернокислого аммония и аммонийной соли хлорной кислоты. Метод мокрого озоления исключает потери азота, фосфора и калия в виде их оксидов, так как растительное вещество озоляется при температуре 332°С. Это температура кипения серной кислоты, у хлорной кислоты значительно меньшая температура кипения (121 °С). Необходимо помнить, что при добавлении избытка хлорной кислоты в процессе озоления происходят значительные потери азота (до 50%). Ход анализа. Навеску размолотого воздушно-сухого растительного материала 0,2-0,5 г, взятую на аналитических весах с точностью до ±0,0001 г, помещают в колбу Кьельдаля. Навески в колбах Кьельдаля заливают смесью серной и хлорной кислот в объёме 5,0-10,0 см3 (соотношение 10:1) и тщательно перемешивают круговым вращением колбы, осторожно встряхивая и не допуская оседания навески на стенках колбы. Оставляют колбы в лотке на 1,5-2 часа (можно на ночь) для первичного озоления растительного материала при комнатной температуре. После этого колбы устанавливают на нагревательные приборы для дальнейшего озоления и нагревают на слабом огне до образования однородной коричнево-бурой массы. Температуру озоления повышают до слабого кипения раствора и продолжают озоление до полного его обесцвечивания. Если раствор продолжает оставаться окрашенным в жёлтый или тёмно-бурый цвет, колбы охлаждают, добавляют 2-3 капли хлорной кислоты и продолжают нагревание. Количество хлорной кислоты, добавленное сверх указанной нормы, ускоряет процесс озоления, но приводит к существенным потерям азота в пробе. Параллельно проводят контрольное озоление исходных реактивов без растительной пробы в аналогичном режиме. После окончания озоления колбы Кьельдаля охлаждают на воздухе, затем в них приливают 10 см3 дистиллированной воды и после перемешивания содержимого вновь охлаждают, доливают около 60 см3 горячей дистиллированной воды. Раствор из колбы Кьельдаля количественно переносят в мерную колбу на 100 см3. При этом колбу Кьельдаля многократно промывают небольшими (около 5 см3) порциями горячей дистиллированной воды, сливая промывные воды в мерную колбу. После охлаждения объём в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой и после этого, закрыв пробкой, перемешивают. В растворе определяют общий азот, фосфор и калий по соответствующим методикам. Реактивы:
Контрольные вопросы: 1. С какой целью озоляют исследуемый материал? 2. На чём основан принцип метода мокрого озоления? 3. Химический состав растений? 2. Определение азота в растениях. Азотистые вещества, содержащиеся в растениях, представлены преимущественно белком. Кроме того, азот входит в состав нуклеиновых кислот, хлорофилла, алкалоидов и фосфатидов. Количество небелкового азота в растениях обычно не превышает 10% от общего содержания азотистых веществ. Растительный белок представляет большую пищевую и кормовую ценность. Поэтому определение белкового азота в растениях имеет большое значение. При агрохимических анализах растений чаще всего проводят определение общего азота с целью определения потребления азота урожаем культуры в течение вегетационного периода и определения качества продукции. |
Похожие:
 |
Учебное пособие для студентов высших учебных заведений, обучающихся... Учебное пособие предназначено для подготовки специалистов в области обеспечения качества и безопасности продукции производимой и... |
 |
Учебное пособие для студентов высших медицинских учебных заведений... И. С. Гельберг, С. Б. Вольф, С. Э. Савицкий, Е. Н. Пигалкова, Д. В. Шевчук Фтизиатрия: Учебное пособие для студентов высших медицинских... |
|
Учебное пособие по дисциплине «Безопасность и природоохранные технологии... Учебно-методическое пособие предназначено для студентов высших учебных заведений, обучающихся по направлению 656600 «Защита окружающей... |
|
Теория и методы Допущено Министерством образования Российской Федерации в качестве учебника для студентов высших учебных заведений, обучающихся по... |
|
Управление проектами Учебное пособие Новосибирск Учебное пособие предназначено для студентов высших учебных заведений, обучающихся по специальности 080507 "Менеджмент организации"... |
|
С. А. Капустин Для студентов факультетов психологии высших учебных... Для студентов факультетов психологии высших учебных заведений по направлению 521000 — «Психология» |
|
Учебник рекомендовано Министерством общего и профессионального образования... России. Учебные материалы для студентов: лекции, шпоры, конспекты, учебники более чем по 300 предметам |
|
Общая теория права учебник для юридических вузов Рекомендовано Министерством общего и профессионального образования Российской Федерации в качестве учебника для студентов высших... |
|
Т. Е. Даниловских И. А. Кузьмичева А. Д. Мордвинцева Рекомендовано умо вузов России по образованию в области финансов, учета и мировой экономики в качестве учебного пособия для студентов... |
|
Учебное пособие 2-е издание Рекомендовано умо рае по классическому... Рекомендовано умо рае по классическому университетскому и техническому образованию в качестве учебного пособия для студентов высших... |
|
Богуславский М. М. Б74 Международное частное право: Учебник. 2-е изд., перераб и доп Рекомендовано Государственным комитетом Российской Федерации по высшему образованию в качестве учебника для студентов высших учебных... |
|
Учебник для студентов высших учебных заведений Ветеринарная токсикология Мн: ”Урожай”, 1999 — с., 4 л ил.: ил. ( Учебник для студентов высших учебных заведений) |
|
Тексты в трех томах Для студентов факультетов психологии высших учебных заведений по направлению 521000 — «Психология» |
|
Методические указания по выполнению экономических расчетов при дипломном... Для студентов высших сельскохозяйственных учебных заведений специальности 1-74 06 04 – техническое обеспечение |
|
Российской федерации фгбоу во ставропольский государственный аграрный университет Рекомендации для практической подготовки студентов высших учебных заведений, обучающихся по |
|
Учебное пособие для вузов Министерством образования Российской Федерации в качестве учебного пособия для студентов высших учебных заведений |