Пособие для студентов высших учебных заведений, обучающихся по направлению 110400. 62 «Агрономия» Ставрополь
|
Скачать 3.78 Mb.
|
|
Принцип метода. При взаимодействии солей аммония с реактивом Несслера образуется комплексная соль желтого цвета. Интенсивность окраски раствора пропорциональна концентрации аммония и может быть измерена колориметрически. Реактив Несслера - щелочной раствор йодистой ртутнокалиевой соли образует с аммонийными солями в сильнощелочной среде йодистый меркураммоний. (NH4)2SO4 + 8KOH + 4K2(HgI4) = 2HgOHg(NH2)I + 14KI + K2SO4 + 6H2O Ход анализа. 2 мл раствора переносят в мерную колбу емкостью 50 мл. Для нейтрализации избытка Н2SO4 в эту колбу добавляют 2 мл 2,5%-ного NаОН (КОН). Наливают в колбу дистиллированной воды до 45 мл, взбалтывают, добавляют 2 мл реактива Несслера, доливают водой до метки, перемешивают и колориметрируют. Если раствор получается мутным, что бывает исключительно редко, то перед добавлением реактива Несслера нужно прилить 2 мл 50%-ного раствора сегнетовой соли. Одновременно готовят образцовые растворы для построения калибровочной кривой. Образцовый раствор сернокислого аммония, содержащий 0,005 мг NН4 в 1 мл, готовят путем растворения химически чистой соли (в мерной колбе емкостью 1 л) в воде без аммиака. Для колориметрирования приливают в мерные колбы емкостью 50 мл: 0, 5, 10, 15, 20, 25, 30 мл образцового раствора. Дальнейшая подготовка к колориметрированию такая же, как и испытуемых. Сначала колориметрируют, образцовые растворы и по полученным данным вычерчивают калибровочную кривую. Для чего на оси абсцисс откладываю значение концентрации - мг азота, а на оси ординат - соответствующие отсчеты шкалы прибора (мА). По точкам, полученным при пересечении показаний шкалы прибора и концентраций образцовых растворов, строят калибровочную кривую, по которой определяют концентрацию исследуемого раствора. Результаты вычисляют по формуле: а · в ·100 100 N = ────── · ──── , Н·С·1000 100 – у где N - процентное содержание аммонийного азота; а - концентрация азота по графику, мг; в - количество раствора, в котором растворена зола, мл; С - количество раствора, взятого в колбу для колориметрирования, мл; Н - навеска вещества, взятая для озоления, г; 100 - для выражения в процентах; 1000 - для пересчета граммов в миллиграммы; у - процент влаги в веществе. Реактивы, материалы, посуда и оборудование
Контрольные вопросы: 1. Какова роль азота в питании растений? 2. Признаки азотного голодания? 3. В каких формах поступает в растения азот? 3. Спектрофотометр UNICO 1200/1201 Общие сведения. Приборы UNICO 1200/1201 являются однолучевыми спектрофотометрами, сконструированными для общих целей, и пригодными для нужд стандартной лаборатории. UNICO 1200/1201 предназначен для решения аналитических задач нефтехимии, клинической химии, биохимии и экологии, широко используется в пищевых лабораториях, лабораториях качества воды и в других сферах контроля качества и химического состава. При соблюдении условий эксплуатации спектрофотометр UNICO 1200/1201 является надёжным и удобным в использовании аналитическим оборудованием. Принцип работы. Принцип действия спектрофотометра основан на сравнении светового потока Ф, прошедшего через исследуемое вещество (раствор) со световым потоком Ф0, прошедшим через растворитель или контрольный раствор, по отношению к которому производится измерение. Диапазон длин волн светового потока: 325-1000 нм.  Рис. 1. Спектрофотометр UNICO 1200/1201. Спектрофотометр состоит из следующих основных частей: Источник светового потока - галогеновая лампа. Монохроматор для выделения спектрального диапазона требуемых длин волн. Кюветное отделение для размещения проб и калибровочных растворов. Детектор для регистрации светового потока и преобразования его в электрический сигнал. Цифровой дисплей для вывода значений измеренной оптической плотности (% пропускания). На рисунке 2 схематично показано взаимодействие между этими частями прибора:  Источник Монохроматор. Кюветное Детектор Дисплей света отделение для проб. Рис.2. Блок - схема спектрофотометра Свет от галогеновой лампы фокусируется на входной щели монохроматора, где зеркало направляет пучок света на решетку. Решетка, с помощью коллиматора создает в плоскости выходной щели монохроматора изображение входной щели, разложенное в спектр. Выходная щель выделяет из спектра монохроматический пучок света, который через один из фильтров, устраняющих рассеянный свет после дифракционной решетки, направляется в отделение для проб. На выходе из отделения для проб пучок попадает на кремниевый фотодиод и преобразуется в электрический сигнал. Световые потоки Ф0 и Ф преобразуются фотоприемником в электрические сигналы U0, U и Ut (Ut - сигнал при неосвещенном приемнике), которые обрабатываются на микропроцессоре и выводятся на дисплей спектрофотометра, в формате коэффициента пропускания, оптической плотности или концентрации. Коэффициент пропускания (Т%) исследуемого раствора определяется как отношение световых потоков (или сигналов): Т% = Ф/Ф0 · 100% = (U - U0) / (U0 - UT) · 100% Оптическая плотность (А): А = lgl/T = lg ((U0-UT)/(U-U0)) Концентрация (С): C = A · F, где F - коэффициент пересчёта оптической плотности в концентрацию. 4. Фотоэлектроколориметр КФК-2. Общие сведения. Прибор позволяет измерять коэффициенты светопропускания и оптической плотности растворов в отдельных участках диапазона длин волн 315-98 нм (1 нм - 10-9 м), выделяемых светофильтрами. Оптическую плотность растворов можно определить в диапазоне от 0 до 1,3, коэффициенты светопропускания в диапазоне 100-5%. Сущность измерения коэффициента светопропускания состоит в том, что сначала на пути светового потока ставят кювету с растворителем или контрольным раствором. Изменяя чувствительность прибора, выводят стрелку микроамперметра на 100, т. е. полный световой поток I0,, условно принимая его равным 100%. Затем в световой поток вводят кювету с исследуемым раствором. Отсчет по шкале дает коэффициент светопропускания: Т = I1 : I0 ∙ 100 По шкале D прибора можно отсчитать коэффициент оптической плотности. Оптическая схема прибора представлена на рисунке 3. Видно, что световой поток с узким диапазоном длин волн проходит через кювету с раствором, где ослабляется, а затем попадает или на регистрирующий фотоэлемент Ф-26, работающий в пределах 315-540 нм, или на фотодиод ФД-7К при измерении в пределах спектра 590-980 нм. Встроенная наклонная пластина 9 делит световой поток на две части, из которых ≈ 90% направляется на фотоэлемент Ф-26, а = 10% - на ФД-7К. Для уравновешивания фототоков при работе с различными цветными фильтрами перед фотодиодом установлен светофильтр 10.  Рисунок 3. Оптическая схема фотоэлектроколориметра КФК-2. 1 - лампа накаливания; 2 - конденсатор; 3 - диафрагма; 4 - объектив; 5 - теплозащитные фильтры; 6 - светофильтр фотоэлемента Ф-26; 7 - защитные стекла; 8 - кювета; 9 - делитель светового потока; 10 - светофильтр фотодиода ФД-7К; 11 - матовые стекла; 12 - фотоэлемент Ф-26; 13 - фотодиод ФД-7К. Фотоколориметр снабжен одиннадцатью цветными светофильтрами с шириной полосы пропускания 20-40 нм. Светофильтры находятся в гнездах диска, жестко связанного с переключателем длин волн 3 (рис. 4). С помощью этой же ручки включают нужный фотоприемник.  Рисунок 4. Фотоэлектроколориметр КФК-2. 1 - микроамперметр; 2 - источник освещения; 3 - переключатель длин волн; 4 - смена кювет; 5 - чувствительность; 6 - ручка установки грубого отсчета; 6' - ручка установки точного отсчета; 7 - тумблер включения; 8 - кюветная камера. Порядок работы. Сначала необходимо убедиться, что ручка чувствительности 5 находится в положении минимальной чувствительности «1», а ручка 6 «Установка 100 грубо» - в крайнем левом положении, соответствующем минимальной чувствительности. В противном случае усилитель прибора и микроамперметр могут выйти из строя от перегрузки. Затем вилкой электрошнура и тумблером 7 прибор включают в электросеть. Ручкой 3 устанавливают необходимый светофильтр. После 15-минутного прогревания прибора в световой пучок помещают кювету с растворителем или контрольным раствором. Контрольным должен быть раствор, не содержащий исследуемого вещества, или раствор, по отношению к которому проводят измерения. Закрывают крышку кюветной камеры 8 и ручками 5 «Чувствительность», 6 «Установка 100 грубо» и 6' «Точно» устанавливают отсчет по шкале Г на 100% светопропускания («О» оптической плотности). Затем поворотом ручки 4 в световой пучок вводят кювету с исследуемым раствором и снимают отсчет коэффициентов светопропускания Т в процентах или по шкале D в единицах оптической плотности. Проводят 2-3 измерения и берут их среднее значение. При работе нужно строго следить, чтобы наружные стенки кювет были чистыми и без капель жидкости. После работы ставят ручку 5 в положение минимальной чувствительности «1», а ручку 6 - в крайнее левое положение, прибор выключают тумблером 7, отсоединяют от сети, кюветы вынимают, моют и вытирают насухо. Кюветную нишу прибора несколько раз протирают влажной тряпкой, а затем вытирают насухо, крышку закрывают. Контрольные вопросы:
Занятие 4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРА В РАСТЕНИЯХ Цель занятия: а) контроль знаний студентами методики определения фосфора в растениях; б) роль фосфора в питании растений; в) определить содержание (%) фосфора в растениях; г) рассчитать вынос фосфора (кг/га) урожаем анализируемой культуры. 1. Определение фосфора в растениях. Значение анализа. Фосфор является одним из наиболее дефицитных для растений элементом питания, потребность в котором проявляется с первых же дней роста и развития растения. Фосфор играет важную роль в жизни растений. Он входит в состав нуклеиновой кислоты, которая при соединении с белком дает нуклеопротеиды. Значительное количество фосфорной кислоты находится в растении также в виде фитина, фосфатидов и других органических веществ. Агрохимический контроль осуществляется наблюдением за выносом фосфора из почвы урожаями различных сельскохозяйственных культур путем анализа на содержание этого вещества. Кроме того, определение фосфора в кормах необходимо для расчета минерального питания животных. Принцип метода. Метод определения фосфора основан на способности фосфорной кислоты давать голубое окрашивание с молибденовокислым аммонием в присутствии хлористого олова. Интенсивность окрашивания находится в прямой зависимости от содержания фосфора в растворе. Ход анализа. 2 мл раствора, полученного при озолении растительной пробы, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл для нейтрализации избытка серной кислоты, приливают 2 мл 2,5 %-ного NaOH. Приливают дистиллированной воды примерно до 45 мл, добавляют 2 мл молибденовокислого аммония в серной кислоте, перемешивают и доливают водой до метки. Затем добавляют 3 капли хлористого олова и через 5 минут исследуют на спектрофотометре UNICO 1200/1201. Одновременно готовят образцовые растворы для построения калибровочной кривой. В мерные колбы емкостью 50 мл приливают из бюретки 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 мл образцового раствора с концентрацией 0,005 мг Р2О5 в 1 мл раствора. Затем приливают те же реактивы, что и при приготовлении испытуемого раствора и проводят измерения. Результаты вычисляют по формуле: а · в ·100 100 Р = ────── · ────, Н·С·1000 100 – у где Р - содержание фосфора, %; а - концентрация фосфора по калибровочному графику; в - количество раствора, в котором растворена зола, мл; С - количество раствора, взятого в колбу для исследования, мл; Н - навеска вещества, г; 100 - для выражения в процентах; 1000 - для пересчета граммов в миллиграммы; 100 - для пересчета на абсолютно сухое вещество; у - процент влаги в веществе. Форма записи:
Реактивы, материалы, посуда и оборудование
Контрольные вопросы: 1. Роль фосфора в питании растений? 2. В каких пределах колеблется содержание фосфора в растениях? 3. Содержание и формы разных по доступности фосфорных соединений Занятие 5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КАЛИЯ В РАСТЕНИЯХ Цель занятия: а) роль калия в питании растений; б) определить содержание (%) калия в растениях; в) рассчитать вынос калия (кг/га) урожаем анализируемой культуры. Определение калия в растительном материале Принцип метода. Калии определяют в растворе, полученном при озолении растительного материала, пламенно-фотометрически, используя светофильтры, пропускающие аналитические линии 766,5 и 769,9 нм. Ход анализа Калии определяют на пламенном фотометре в исходном растворе озолята без разбавления. Одновременно проводят холостой опыт. Для пересчета К2О на калий, результат умножают на 0,829. Содержание К2О в образцовых растворах указано ниже в таблице.
|
Похожие:
 |
Учебное пособие для студентов высших учебных заведений, обучающихся... Учебное пособие предназначено для подготовки специалистов в области обеспечения качества и безопасности продукции производимой и... |
 |
Учебное пособие для студентов высших медицинских учебных заведений... И. С. Гельберг, С. Б. Вольф, С. Э. Савицкий, Е. Н. Пигалкова, Д. В. Шевчук Фтизиатрия: Учебное пособие для студентов высших медицинских... |
|
Учебное пособие по дисциплине «Безопасность и природоохранные технологии... Учебно-методическое пособие предназначено для студентов высших учебных заведений, обучающихся по направлению 656600 «Защита окружающей... |
|
Теория и методы Допущено Министерством образования Российской Федерации в качестве учебника для студентов высших учебных заведений, обучающихся по... |
|
Управление проектами Учебное пособие Новосибирск Учебное пособие предназначено для студентов высших учебных заведений, обучающихся по специальности 080507 "Менеджмент организации"... |
|
С. А. Капустин Для студентов факультетов психологии высших учебных... Для студентов факультетов психологии высших учебных заведений по направлению 521000 — «Психология» |
|
Учебник рекомендовано Министерством общего и профессионального образования... России. Учебные материалы для студентов: лекции, шпоры, конспекты, учебники более чем по 300 предметам |
|
Общая теория права учебник для юридических вузов Рекомендовано Министерством общего и профессионального образования Российской Федерации в качестве учебника для студентов высших... |
|
Т. Е. Даниловских И. А. Кузьмичева А. Д. Мордвинцева Рекомендовано умо вузов России по образованию в области финансов, учета и мировой экономики в качестве учебного пособия для студентов... |
|
Учебное пособие 2-е издание Рекомендовано умо рае по классическому... Рекомендовано умо рае по классическому университетскому и техническому образованию в качестве учебного пособия для студентов высших... |
|
Богуславский М. М. Б74 Международное частное право: Учебник. 2-е изд., перераб и доп Рекомендовано Государственным комитетом Российской Федерации по высшему образованию в качестве учебника для студентов высших учебных... |
|
Учебник для студентов высших учебных заведений Ветеринарная токсикология Мн: ”Урожай”, 1999 — с., 4 л ил.: ил. ( Учебник для студентов высших учебных заведений) |
|
Тексты в трех томах Для студентов факультетов психологии высших учебных заведений по направлению 521000 — «Психология» |
|
Методические указания по выполнению экономических расчетов при дипломном... Для студентов высших сельскохозяйственных учебных заведений специальности 1-74 06 04 – техническое обеспечение |
|
Российской федерации фгбоу во ставропольский государственный аграрный университет Рекомендации для практической подготовки студентов высших учебных заведений, обучающихся по |
|
Учебное пособие для вузов Министерством образования Российской Федерации в качестве учебного пособия для студентов высших учебных заведений |